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沈興志

珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理，主要負(fù)責(zé)粒度檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品的應(yīng)用和技術(shù)支持工作。對(duì)于粒度粒形表征基礎(chǔ)理論、測(cè)量原理和應(yīng)用技術(shù)積累了豐富、深入的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，能夠從粉體質(zhì)量和行業(yè)要求等多個(gè)維度來(lái)分析顆粒檢測(cè)與表征，為客戶(hù)提供科學(xué)、獨(dú)到的解決方案。

眾所周知，隨著科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步和發(fā)展，激光粒度分析儀已經(jīng)是各大粉體、乳液、漿料生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)進(jìn)行顆粒質(zhì)量分析的標(biāo)配。無(wú)論是在近幾年大家津津樂(lè)道的電池材料行業(yè)，還是在與日常生活息息相關(guān)的食品醫(yī)藥行業(yè)，又或者是在各種礦物原材料、化工生產(chǎn)、先進(jìn)材料和科學(xué)研究等等領(lǐng)域都有著它不可替代的身影。一直以來(lái)，歐美克儀器有限公司致力于為各行業(yè)用戶(hù)提供重現(xiàn)性好、分辨能力優(yōu)、操作便捷、維護(hù)需求少的粒度分析儀器。

對(duì)用戶(hù)來(lái)說(shuō)，正確地使用激光粒度儀不僅可以穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能源和產(chǎn)線(xiàn)消耗，提高生產(chǎn)效率，還可以根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)有效地對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分選，以此形成不同規(guī)格產(chǎn)品，提高產(chǎn)品附加值。

在不同的應(yīng)用場(chǎng)景中，儀器用于顆粒特性考察的側(cè)重點(diǎn)并不是完全一樣的，如何正確地使用激光粒度儀對(duì)樣品進(jìn)行粒度分析，以使分析結(jié)果能反應(yīng)所需要表征的質(zhì)量，是其中至關(guān)重要的一環(huán)。

▲ 產(chǎn)業(yè)鏈中顆粒材料質(zhì)量信息的質(zhì)控和流轉(zhuǎn)

激光粒度儀原理決定了其測(cè)量的是在分散介質(zhì)中的顆粒分散粒徑，在粒度測(cè)試過(guò)程中，不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同，測(cè)試結(jié)果也截然不同。

到底是使用各種手段將其徹底分散到最細(xì)的結(jié)果好，還是選擇對(duì)應(yīng)產(chǎn)品使用時(shí)的分散條件（可能不完全分散數(shù)據(jù)波動(dòng)更大）得到的數(shù)據(jù)結(jié)果更好，如何選擇分散介質(zhì)，要不要用分散穩(wěn)定劑及用量怎么決定等等，這一直是很多激光粒度儀使用者爭(zhēng)論的問(wèn)題。當(dāng)他牽涉到產(chǎn)業(yè)鏈上下游對(duì)銜接產(chǎn)品的評(píng)價(jià)時(shí)，如何用科學(xué)的分析方法減少這樣的爭(zhēng)論，是歐美克應(yīng)用專(zhuān)家們一直努力的方向。

對(duì)于一個(gè)樣品，分散方法有千百種不同的選擇，在實(shí)踐中，我們通常把測(cè)試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性作為最核心的指標(biāo)在這些分散方法中篩選。

第一性原理源于古希臘哲學(xué)家亞里士多德提出的一個(gè)哲學(xué)觀點(diǎn)并在馬斯克的SpaceX飛船研制實(shí)踐中被人熟知，它的基本概念是：“每個(gè)系統(tǒng)中存在一個(gè)最基本的命題，它不能被違背或刪除?！被蛘呙枋鰹椤盎貧w事物最基本的條件，將其拆分成各要素進(jìn)行解構(gòu)分析，從而找到實(shí)現(xiàn)目標(biāo)最優(yōu)路徑的方法?！痹诹６确治鲋?，這基本的命題/條件應(yīng)該指的是我們分析樣品粒徑相關(guān)質(zhì)量的目的，只有在不破壞這個(gè)大前提下優(yōu)化測(cè)試方法，才能撥云見(jiàn)日，使得分析結(jié)果能有效地反應(yīng)樣品質(zhì)量目的這個(gè)核心要素。

▲ 亞里士多德（384~322 BC）

舉例來(lái)說(shuō)，納米碳酸鈣的用途十分廣泛，他可以作為造紙的填料，也可以用來(lái)改良塑料、橡膠的性能，還可以用在諸如涂料、磨料、飼料、粘結(jié)劑等各種場(chǎng)合。為了提高碳酸鈣與被填充材料的親和性，通常在其生產(chǎn)過(guò)程中用各種不同的活化劑或改性劑進(jìn)行顆粒的包覆，如此可以提高下游使用碳酸鈣粉體的應(yīng)用效果，例如更均勻地進(jìn)行填充、提高填充量、減少不良瑕疵的產(chǎn)生等等。

曾有業(yè)內(nèi)人士和筆者交流，“針對(duì)某一個(gè)應(yīng)用，選用什么包覆試劑最好沒(méi)人知道，我們就買(mǎi)各種試劑做成產(chǎn)品，讓下游去試，說(shuō)不定就成功了呢！”為什么不用激光粒度儀去做分析預(yù)測(cè)呢？“看上去激光粒度儀測(cè)試結(jié)果能看到分散性能改善了，但是對(duì)下游應(yīng)用的改善程度很難從數(shù)據(jù)上體現(xiàn)出來(lái)?！蹦敲从袥](méi)有辦法解決這個(gè)問(wèn)題呢？

如下圖所示，在超聲處理方式一致的情況下，采用不同分散介質(zhì)的粒度測(cè)試中，都能達(dá)到測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性要求，但無(wú)論是分布曲線(xiàn)還是特征粒徑值方面均體現(xiàn)出顯著差異。其中分散方法A的粒度測(cè)試結(jié)果特征值最細(xì)，有體現(xiàn)出大量納米級(jí)顆粒，其分散效果最佳，而分散方法B的測(cè)試結(jié)果特征值最粗，顆粒范圍基本體現(xiàn)在微米級(jí)。

▲ 不同分散方式對(duì)于同一樣品的測(cè)試結(jié)果的巨大差異

若片面追求測(cè)到所謂的一次粒徑及其所對(duì)應(yīng)的細(xì)顆粒含量，毫無(wú)疑問(wèn)選擇A作為分析方法，但其現(xiàn)實(shí)意義是什么呢？能否指導(dǎo)樣品下游使用效果呢？

從大量粒度儀的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)中看，宜圍繞測(cè)試目的（第一性）、根據(jù)具體測(cè)試目的（第一性）對(duì)應(yīng)的環(huán)境條件來(lái)選擇最接近的分散條件，請(qǐng)看下文例子說(shuō)明。

如需要評(píng)價(jià)某一納米碳酸鈣在非極性膠料中的填充分散性能，就可以選用乙醇模擬有機(jī)環(huán)境中顆粒分散環(huán)境作為測(cè)試介質(zhì)。至于預(yù)分散的條件，也同樣可以考察具體應(yīng)用中納米碳酸鈣如何預(yù)分散（例如預(yù)分散分散劑和分散介質(zhì)、是否超聲等）后填加至膠料中的，以最接近的條件處理做樣品預(yù)處理，如此可以在最大程度上模擬評(píng)估納米碳酸鈣樣品在膠料中的應(yīng)用效果。

同樣的道理，如果要評(píng)價(jià)納米碳酸鈣在造紙、水性涂料/油墨、牙膏等中的填加效果，毫無(wú)疑問(wèn)應(yīng)該選擇水作為分散介質(zhì)使結(jié)果更具有指導(dǎo)意義。如果仍然采用非極性環(huán)境分散，可能由于分散程度迥異的原因，無(wú)法評(píng)估不同產(chǎn)品之間性能的差異。

那么，現(xiàn)在思考一下應(yīng)該如何對(duì)混料壓片藥劑、混料造粒飼料中納米碳酸鈣應(yīng)用質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)呢？自然是模擬納米碳酸鈣干法分散、混料的環(huán)境，用壓縮空氣分散的干法激光粒度儀測(cè)試即可。

當(dāng)然，并非所有的粉體質(zhì)量評(píng)價(jià)都能找到最接近的分散方法，例如納米碳酸鈣改性活化的工藝效率的評(píng)價(jià)，我們還應(yīng)充分考慮干燥再粉碎的影響，在不過(guò)度分散的前提下，以最接近改性活化工藝條件進(jìn)行樣品的分散以使測(cè)量結(jié)果最接近該工藝條件下的質(zhì)量狀態(tài)。對(duì)于納米碳酸鈣沉淀工藝的粒徑的評(píng)價(jià)最宜從沉淀區(qū)選取樣品進(jìn)行維持分散的濕法測(cè)量，如果不具備條件，亦可在最終產(chǎn)品上選用特殊化學(xué)試劑將活化干燥等工藝過(guò)程產(chǎn)生的團(tuán)聚徹底打散后間接測(cè)量。

●  測(cè)試范圍：0.02-2000μm（濕法）0.1-2000μm（干法）

●  重復(fù)性：優(yōu)于0.5%（標(biāo)樣D50偏差）

●  準(zhǔn)確性：優(yōu)于0.6%（標(biāo)樣D50偏差）

▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀

綜上：不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同，測(cè)試結(jié)果也是截然不同。粒度測(cè)試對(duì)于分散方法的選擇，到底是使用各種方法將其徹底分散到最細(xì)的結(jié)果可靠，還是選擇對(duì)應(yīng)產(chǎn)品使用時(shí)的分散條件來(lái)分散樣品的測(cè)試更可靠，這一直是很多激光粒度儀使用者有爭(zhēng)論的問(wèn)題。

若片面追求測(cè)到所謂的一次粒徑及其所對(duì)應(yīng)的細(xì)顆粒含量，無(wú)疑是缺乏現(xiàn)實(shí)意義的。在此，我們倡議，在粒度測(cè)試時(shí)，應(yīng)當(dāng)利用第一性原理分析，盡量模擬產(chǎn)品使用時(shí)或生產(chǎn)時(shí)的環(huán)境條件，選擇不同的分散測(cè)試條件來(lái)達(dá)到相應(yīng)的粒度儀對(duì)產(chǎn)品/工藝質(zhì)量評(píng)價(jià)目的。

附件一、激光粒度儀等效分析原理

當(dāng)光線(xiàn)照射到顆粒上時(shí)會(huì)發(fā)生散射（衍射），其散射（衍射）光強(qiáng)度、散射（衍射）光角度分布與顆粒的大小有關(guān), 因此應(yīng)用Mie散射理論、夫瑯禾費(fèi)衍射理論對(duì)儀器探測(cè)到光信號(hào)反演計(jì)算即可求得測(cè)量粉體粒徑分布。

粒徑的概念及各原理中粒徑等效假設(shè)的不同：顆粒的大小稱(chēng)為“粒徑”，也有文獻(xiàn)或測(cè)量報(bào)告中稱(chēng)為“粒度”或者“直徑”。如果顆粒是球形的，其粒徑的物理含義是非常清楚的。然而對(duì)于絕大多數(shù)粉體材料，形狀是不規(guī)則的，為了表征不規(guī)則顆粒的大小，通常的“粒徑”定義如下：當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體（或組合）最相近時(shí)，就把該球體（或組合）的直徑作為被測(cè)顆粒的等效粒徑（或粒度分布）。

激光粒度儀正是將實(shí)測(cè)顆粒的散射光能分布最接近的某一個(gè)或一組的球的直徑當(dāng)做實(shí)際顆粒的等效粒徑，是一種散射光學(xué)上的等效。

附件二、分散粒徑和一次粒徑的描述

粒度測(cè)試有一個(gè)不太好確認(rèn)的問(wèn)題，那就是一次粒徑和分散粒徑（有時(shí)候又稱(chēng)作二次粒徑）問(wèn)題。對(duì)于多數(shù)粉體顆粒應(yīng)用場(chǎng)合，由一定的尺寸大小的單獨(dú)顆粒或顆粒團(tuán)簇參與混合、級(jí)配、反應(yīng)等過(guò)程，一般理解單個(gè)不可分割的顆粒是一個(gè)一次顆粒。但是從嚴(yán)謹(jǐn)角度說(shuō)，通過(guò)一定的手段它依然是個(gè)可再分的由更小顆粒組成的群體。這時(shí)候問(wèn)題就產(chǎn)生了，我們對(duì)顆粒進(jìn)行粒度分析時(shí)，到底是希望測(cè)試粉體被分散到什么程度時(shí)的粒度分布呢？

舉個(gè)例子：某氮化硼造粒粉體，電鏡拍攝的照片顯示，單晶顆粒都在幾百納米級(jí)別，但是激光粒度儀測(cè)試結(jié)果在微米級(jí)別，相差一個(gè)數(shù)量級(jí)。就是因?yàn)榧す饬６葍x測(cè)量的是氮化硼聚合的造粒微米球形顆粒。

▲ 氮化硼增強(qiáng)顆粒

有些測(cè)試人員片面認(rèn)為照片拍攝的東西絕對(duì)可靠，是粒度儀測(cè)試不準(zhǔn)，這樣判斷過(guò)于主觀了。大多數(shù)時(shí)候這類(lèi)問(wèn)題晶粒如果處理后形成的一次顆粒分散體系中超微粒子是均勻的，檢測(cè)方法一般是一次粒度分析。如直觀觀測(cè)法，主要采用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、隧道掃描電鏡（STM）、原子力顯微（AFM）等手段觀測(cè)單個(gè)顆粒的原始粒徑及形貌。但如果處理后的樣品微粒是不均勻的，且團(tuán)聚體是不易分散體，此時(shí)電鏡法得到的一次粒度分析結(jié)果一般很難代表實(shí)際樣品顆粒的分布狀態(tài)。因此，對(duì)處理后的物料體系必須用分散粒度統(tǒng)計(jì)分析。

引用：

1. 郭清玲，珠海歐美克儀器有限公司，《激光粒度儀測(cè)試，分散方法知多少》，

2. Anne-Kathrin Wolfrum etc., On the Stability of c-BN-ReinforcingParticles in Ceramic Matrix Materials, Materials 2018, 11(2), 255