中國粉體網(wǎng)訊  近年來，大規(guī)模集成電路、航空航天、精細(xì)化工和日用化妝品等高新技術(shù)領(lǐng)域的需求增長，高品質(zhì)球形二氧化硅的制備已成為當(dāng)下研究的焦點(diǎn)。

球形二氧化硅的制備方法以是否發(fā)生化學(xué)變化分為物理法和化學(xué)法兩類。物理法包括機(jī)械球磨法、噴霧法、火焰成球法、等離子體法、高溫煅燒球化法等；化學(xué)法主要是氣相法、沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法等。

球形硅微粉生產(chǎn)工藝

機(jī)械研磨法

機(jī)械研磨法采用專業(yè)的破碎設(shè)備和輔助篩分設(shè)備，制得超細(xì)粉體。按照物料狀態(tài)分為干法和濕法兩類，濕法研磨以水為載體介質(zhì)，攪拌磨研磨顆粒，制備出分散性好、粒徑均一的超細(xì)產(chǎn)品。

噴霧法

噴霧干燥法是將液體原料通過噴霧干燥機(jī)快速烘干后獲得樣品的方法，液體原料經(jīng)過霧化器形成極細(xì)的霧滴，霧滴同熱空氣接觸，內(nèi)部水分向外遷移，原料顆粒團(tuán)聚，干燥后得到所需產(chǎn)物。

火焰成球法

粉體在高溫（1600-2000℃）受熱狀態(tài)下，粉體表面的棱角逐步被融化后，在表面張力的作用下形成球體。采用普通石英粉為原料，應(yīng)用氧氣-乙炔火焰法制備球形硅微粉，可以保證其表面光滑，球形化率達(dá)95%。

火焰熔融法

以角形硅微粉為原料，對其進(jìn)行粉碎、篩分、提純等前處理，即將角形硅微粉通過氣流破碎機(jī)破碎，經(jīng)過多級預(yù)處理后，篩分到合適粒徑；采用乙炔、天然氣等氣體作為熔融粉體的熱源，其火焰潔凈無污染，將合適粒徑的角形硅微粉采用高溫火焰熔融法將其高溫瞬間熔化，并快速冷卻球化成形，得到高純度且粒徑均勻的球形硅微粉。

等離子體法

等離子體法是利用電弧等離子體矩所產(chǎn)生的高溫區(qū)使二氧化硅粉或石英粉熔化成液滴，在表面張力作用下成球，冷卻后形成球形二氧化硅顆粒。

高溫煅燒球化法

高溫煅燒球化法是指將粗選后的天然石英礦粉體在堿性條件下陳化，再過濾；將濾料脫水干燥，再加入粘結(jié)劑得到塊狀樣品，然后在高溫爐中煅燒，冷卻后再分散，通過磨粉球化、磁選及風(fēng)選分級，最后制成高純度的超細(xì)球形硅微粉。該方法所得產(chǎn)物球化率高、白度好、純度高、具備較好的流動性和分散性，目前仍處于實(shí)驗(yàn)室階段。

直燃法

由于火焰熔融球硅屬于天然礦物粉體熔融球化，因此在純度和粒徑分布方面存在一定限制，少數(shù)國外領(lǐng)先企業(yè)采用直燃法（VMC）制備方法，即通過金屬硅粉直接與氧氣反應(yīng)，從而制備純度較高、粒度小、粒徑分布相對可控的二氧化硅微球。

高溫熔融噴射法

高溫熔融噴射法是將高純度石英在2100-2500℃下熔融為液體，經(jīng)過噴霧、冷卻，得到球形硅微粉。產(chǎn)品表面光滑，球形化率和非晶形率均可達(dá)到100%。美國、日本部分廠家球形硅微粉采用此方法生產(chǎn)，但是其對外嚴(yán)密封鎖。高溫熔融噴射法易保證球形化率和無定形率，但該技術(shù)的難度是高溫材料、粘稠的石英熔融液體的霧化系統(tǒng)、霧化粒徑調(diào)整以及解決防止污染和進(jìn)一步提純等問題。

自蔓延低溫燃燒法

自蔓延低溫燃燒法的工藝流程包括硅酸鈉的制備、硅酸溶膠的制備、混合燃燒液的制備、燃燒反應(yīng)、退火除碳、洗滌處理等步驟。該方法的優(yōu)點(diǎn)是以天然結(jié)晶型硅微粉或熔融硅微粉為原料，易得；工藝簡單，無特殊設(shè)備要求，操作方便，易于控制，生產(chǎn)成本低；生產(chǎn)過程中使用的材料僅包含極易溶于水的鈉離子和硝酸根離子，不會引入其它雜質(zhì)離子，有利于高純硅微粉的制備。目前，該方法只是停留在實(shí)驗(yàn)室階段，還不能很好的大規(guī)模生產(chǎn)。

氣相法

氣相法是指鹵化硅在精餾塔中精餾，經(jīng)高溫氣化后與一定比例的氫氣和氧氣通過加壓等手段氣相在高溫下水解，產(chǎn)物經(jīng)過旋風(fēng)收集器捕集，得到氣相納米微粒。該方法制備的二氧化硅顆粒純度高，反應(yīng)過程可控，但是成本高，并且過程中產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物難處理。

沉淀法

以水玻璃、酸化劑等為原料，加入適量的表面活性劑，在整個制備環(huán)節(jié)中應(yīng)該注意對溫度的控制，若是pH值超過8后需要加入穩(wěn)定劑，并在洗滌、干燥及煅燒后形成球形硅微粉。這種方法制得的球形硅微粉粒徑非常均勻，成本很低，工藝流程簡單，有利于控制，能夠在工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行應(yīng)用，不過缺陷是可能發(fā)生團(tuán)聚的問題。

水熱合成法

在液相制備納米粒子中水熱合成法應(yīng)用較為普遍，一般在150℃~350℃高溫與高氣壓條件下，讓無機(jī)、有機(jī)化合物與水化合，通過強(qiáng)烈對流讓離子、分子、離子團(tuán)等進(jìn)入放有籽晶的生長區(qū)，最終獲得過飽溶液與結(jié)晶。對無機(jī)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥能夠形成超細(xì)、高純的微粒子。運(yùn)用水熱合成法制備球形硅微粉，省去了一般液相合成法需通過短少轉(zhuǎn)化為氧化物的過程，讓硬團(tuán)聚的形成幾率實(shí)現(xiàn)了降低。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將原料與液相均勻混合后，在一定條件下水解，通過化學(xué)縮合形成溶膠，一段時間后形成具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠，經(jīng)過過濾、水洗后干燥、燒結(jié)獲得納米二氧化硅或納米石英顆粒。

微乳液法

微乳液是在表面活性劑作用下本不相容的兩相形成均勻乳液，該方法利用兩相界面間的微小空間，在硅源引導(dǎo)下成核生長，通過熱處理后得到球形二氧化硅或石英顆粒。由于成核生長的空間有限，使得該方法生成的二氧化硅粒徑小且不易團(tuán)聚。

參考來源：

陳顏.球形二氧化硅的火焰熔融法制備研究及其在復(fù)合材料中的應(yīng)用探索

李勇等.球形硅微粉的制備方法與應(yīng)用研究

謝強(qiáng)等.火焰熔融法制備電子封裝用球形硅微粉制備與表征

張存君.球形硅微粉的制備與應(yīng)用

錦藝新材、聯(lián)瑞新材招股說明書

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/初末）

注：圖片非商業(yè)用途，存在侵權(quán)告知刪除！