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氮化鋁有多受重視？

氮化鋁（AlN）具有高導(dǎo)熱、絕緣、低膨脹、無(wú)磁等優(yōu)異性能，是半導(dǎo)體、電真空等領(lǐng)域高端裝備的關(guān)鍵材料，特別是在航空航天、軌道交通、新能源汽車、高功率LED、5G通訊、電力傳輸、工業(yè)控制等領(lǐng)域功率器件中具有不可取代的作用。

（圖片來(lái)源：廈門鉅瓷）

一方面，隨著微電子及半導(dǎo)體技術(shù)的蓬勃發(fā)展，電機(jī)和電子元件逐級(jí)步入微型、輕量、高能量密度和大功率輸出時(shí)代，電子基板熱流密度大幅增加，保持設(shè)備內(nèi)部穩(wěn)定的運(yùn)行環(huán)境成為需要重點(diǎn)關(guān)注的技術(shù)問題。AlN陶瓷因具有熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)與硅接近、機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好及環(huán)保無(wú)毒等特性，被認(rèn)為是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料。

AlN的主要性能指標(biāo)

另一方面，AlN作為第三代半導(dǎo)體材料的典型代表，其晶體具有禁帶寬度大、電子漂移速度高、介電常數(shù)小等特點(diǎn)，適合制備高頻大功率、耐高溫、抗輻射的半導(dǎo)體微電子器件、深紫外LED光電器件及外延生產(chǎn)Ⅲ族半導(dǎo)體氮化物層結(jié)構(gòu)的襯底。

為什么要提純？

高熱導(dǎo)率是AlN最突出的性能，AlN陶瓷的熱導(dǎo)率受原料純度、燒結(jié)工藝等因素的影響，在實(shí)際中由于AlN中存在的雜質(zhì)和缺陷使產(chǎn)品的熱導(dǎo)率要低于理論值。其中，氧元素與AlN有很強(qiáng)的親和力，容易進(jìn)入AlN晶格中形成缺陷，成為降低材料熱導(dǎo)率的主要因素。在AlN單晶體生長(zhǎng)方面，原料中的雜質(zhì)(尤其是氧和碳)會(huì)沉積到單晶內(nèi)部并形成各種缺陷，影響晶體質(zhì)量和性質(zhì)。

目前市售AlN粉體的純度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe、Zn、Ti、Mn等金屬雜質(zhì)；另一方面，AlN粉體極易水解生成Al₂O₃，進(jìn)而在后續(xù)燒結(jié)過(guò)程中形成Al₅O₆N、Al₇O₃N₅等Al-O-N雜相。

有什么好方法？

氮化鋁粉體的提純

針對(duì)我們上面說(shuō)到的AlN粉體極易水解生成Al₂O₃，進(jìn)而形成Al-O-N雜相問題，目前的主流做法是對(duì)AlN粉體進(jìn)行表面改性（酸洗或堿洗）達(dá)到抑制水解的作用。研究將AlN粉體浸入去離子水，HCl水溶液，NaOH水溶液和H₃PO₄水溶液中以研究它們?cè)谑覝叵碌乃�解行為。結(jié)果表明HCl水溶液和NaOH水溶液均加速了粉末的水解，而H₃PO₄水溶液則很好的抑制了AlN粉體的水解。這在一定程度上減少了后續(xù)燒結(jié)過(guò)程中的Al-O-N雜相，但卻沒有從根本上提高樣品純度。

（圖片來(lái)源：廈門鉅瓷）

另一種更直接的提純方式是還原氣氛下的高溫?zé)崽幚怼Ｍㄟ^(guò)高溫下的還原反應(yīng)去除雜質(zhì)，或者單純采用高溫使雜質(zhì)分解揮發(fā)，從而達(dá)到提純粉體的目的。2015年，國(guó)內(nèi)有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)AlN原料進(jìn)行高溫提純，該研究采用金屬鎢作為坩堝和發(fā)熱體的材料最大限度地避免加熱過(guò)程中的碳污染。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度為2000~2200°C時(shí)可對(duì)AlN粉體進(jìn)行有效提純，延長(zhǎng)加熱時(shí)間可以有效降低雜質(zhì)含量。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間（35h）高溫（2200°C）提純AlN粉體，可使氧濃度下降到220ppm，金屬雜質(zhì)下降到1ppm以下。但是，該方法的工藝要求高，設(shè)備條件苛刻，而且由于AlN在高溫下的升華會(huì)導(dǎo)致部分原料損耗。同時(shí)此方法也存在致命缺陷，AlN粉體在高溫下結(jié)晶，后續(xù)燒結(jié)需要破碎顆粒，容易再次引入雜質(zhì)。

氮化鋁陶瓷的純化

目前，為提升陶瓷的純度，主要包括兩個(gè)方面的研究：添加燒結(jié)反應(yīng)劑和高溫?zé)崽幚怼?/p>

（圖片來(lái)源：觀瀾財(cái)經(jīng)）

有研究采用在氮化鋁粉體中添加NH4F后燒結(jié)的方法，降低燒結(jié)體中的氧含量，從而避免AlON的產(chǎn)生。NH₄F不同于稀土金屬氧化物與堿土金屬氧化物等燒結(jié)助劑，其分解產(chǎn)物為NH₃與HF氣體，這兩種氣體可分別與氮化鋁原料粉體中不同的固態(tài)雜質(zhì)反應(yīng)，經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)后形成的最終產(chǎn)物為固態(tài)氮化鋁與各種氣體，從而避免引入新雜質(zhì)，并且減少氮化鋁中原有的雜質(zhì)，保證氮化鋁陶瓷的純度。

另一方面，AlN陶瓷經(jīng)過(guò)熱處理后，AlN晶粒逐漸發(fā)育長(zhǎng)大，晶間相的分布更加合理，其純度能得到一定程度的提升。

參考來(lái)源：

[1]蔣周青等.氮化鋁粉體制備技術(shù)的研究進(jìn)展

[2]王廣陽(yáng)等.酸洗提純AlN粉體的研究

[3]王廣陽(yáng).氮化鋁陶瓷的酸洗提純與高溫純化研究

（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/山川）

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