中國(guó)粉體網(wǎng)訊 微波燒結(jié)的概念在1968年由Tinga.W.R等人提出。70年代中期，Berteand和Badot成功利用微波燒結(jié)Al2O3、SiO2、Y2O3和ZrO2等陶瓷材料，研究表明采用微波燒結(jié)法時(shí)燒結(jié)溫度顯著下降，燒結(jié)時(shí)間減少。90年代末，Roy等利用微波技術(shù)首次成功燒結(jié)制備了金屬粉體成形件，之后國(guó)內(nèi)外對(duì)微波燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行了大量研究，高性能陶瓷和金屬材料逐漸開(kāi)始得到應(yīng)用。
微波燒結(jié)之所以廣泛吸引人們關(guān)注，原因在于相比于傳統(tǒng)燒結(jié)具有的眾多優(yōu)勢(shì)，如加熱周期短、加熱速率快、微觀結(jié)構(gòu)好、節(jié)能低耗、環(huán)境友好及產(chǎn)品機(jī)械性能優(yōu)良等等。
微波燒結(jié)技術(shù)在陶瓷材料的燒結(jié)與連接、無(wú)機(jī)合成、粉末冶金、水泥及混凝土材料的加工、復(fù)合材料的研發(fā)、工業(yè)和放射性廢物處理等領(lǐng)域具有突出優(yōu)勢(shì)，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。隨著人們對(duì)微波燒結(jié)技術(shù)的研究，它逐漸成為陶瓷材料燒結(jié)工藝中的研究熱點(diǎn)。
微波燒結(jié)技術(shù)的原理
微波燒結(jié)的本質(zhì)是一種高頻電磁波，它的頻率一般在300MHz~300GHz之間，它通常使用的頻率主要是2.45GHz，微波燒結(jié)是利用材料吸收微波能量使材料從內(nèi)向外整體加熱而使樣品實(shí)現(xiàn)致密化。不同的介質(zhì)材料在特定頻率下進(jìn)行微波電磁場(chǎng)耦合時(shí)，介質(zhì)材料會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)極化。若將這種材料置于交變的電場(chǎng)之中，介質(zhì)材料中的極性分子取向隨著電場(chǎng)的極性變化而變化，微波高頻電磁場(chǎng)頻率很高，且不斷變化，分子排列取向也不斷發(fā)生變化，分子間發(fā)生劇烈運(yùn)動(dòng)，電磁能不斷被損耗，逐漸轉(zhuǎn)化為分子間劇烈運(yùn)動(dòng)的動(dòng)能，從而實(shí)現(xiàn)從電磁能向熱能的轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致材料溫度升高。
微波燒結(jié)的特點(diǎn)
(1)極快的加熱速度
微波燒結(jié)是利用材料的介質(zhì)損耗使樣品從內(nèi)向外整體加熱，從而實(shí)現(xiàn)樣品的致密化。微波燒結(jié)為瞬時(shí)加熱，當(dāng)儀器啟動(dòng)后，微波照射使得被加熱樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生微波磁場(chǎng)耦合，從而產(chǎn)生熱能，具有快速燒結(jié)特點(diǎn)。微波燒結(jié)一般的加熱速度可達(dá)幾十度每分鐘。
(2)整體性加熱
微波燒結(jié)與傳統(tǒng)燒結(jié)熱傳遞方式不同，其中傳統(tǒng)燒結(jié)是從外向內(nèi)進(jìn)行加熱，使得樣品內(nèi)部出現(xiàn)較大的溫度差，晶粒大小不均勻，樣品致密度低。而微波燒結(jié)是借助微波場(chǎng)的熱振動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行從內(nèi)向外整體加熱，樣品內(nèi)部各位置的溫差較小，晶粒生長(zhǎng)均勻，有效改善材料的顯微結(jié)構(gòu)，提高其各方面性能。
微波燒結(jié)與傳統(tǒng)燒結(jié)對(duì)比圖(左圖為傳統(tǒng)燒結(jié)，右圖為微波燒結(jié))
（圖片來(lái)源：王玉潔. 固態(tài)電解質(zhì)Li7La3Zr2O12的微波燒結(jié)及摻雜改性研究）
(3)促進(jìn)產(chǎn)品致密化
燒結(jié)過(guò)程包括粒子致密化和晶粒長(zhǎng)大兩階段。其中，致密化進(jìn)程與粒子間的擴(kuò)散緊密相關(guān)，晶粒長(zhǎng)大過(guò)程取決于晶界的擴(kuò)散。在微波燒結(jié)過(guò)程中，微波緊密集中于試樣，其快速升溫的特點(diǎn)加速了試樣表面粒子的離子化進(jìn)程，進(jìn)而加速了顆粒之間的擴(kuò)散并促進(jìn)了致密化階段。另一方面，在微波對(duì)晶界處的微粒強(qiáng)烈的耦合作用下，晶界附近的微粒獲得了較高的動(dòng)能并進(jìn)一步向晶界擴(kuò)散，這就加速了燒結(jié)過(guò)程中晶粒的長(zhǎng)大。由于微波燒結(jié)快速加熱和均勻加熱的特點(diǎn)，燒結(jié)產(chǎn)品通常具有晶粒尺寸分布均勻及致密度高等特性。
(4)選擇性燒結(jié)
微波燒結(jié)主要利用被加熱物質(zhì)介質(zhì)損耗使材料從內(nèi)向外整體加熱，而不同物質(zhì)對(duì)于電磁場(chǎng)所產(chǎn)生的介質(zhì)耦合不同，產(chǎn)生的熱能也不同。可以利用這一特點(diǎn)對(duì)不同陶瓷材料進(jìn)行選擇性燒結(jié)。
(5)安全無(wú)污染、能耗低
傳統(tǒng)燒結(jié)的加熱方式是通過(guò)熱輻射和熱傳導(dǎo)的方式對(duì)物質(zhì)進(jìn)行加熱，加熱過(guò)程中材料內(nèi)部位置的溫度差較大，會(huì)使得樣品內(nèi)部缺陷增多，且所需熱量損耗較大。而微波燒結(jié)利用被加熱物質(zhì)自身的介質(zhì)損耗與電磁場(chǎng)之間的作用產(chǎn)生熱能從而加熱，基本上無(wú)損耗。除此以外，微波熱源純凈，不會(huì)像煤油、氣等燃燒污染環(huán)境。
微波燒結(jié)技術(shù)的應(yīng)用
在美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)成功利用微波燒結(jié)技術(shù)加熱粉末金屬及其合金后，美國(guó)、中國(guó)、日本、德國(guó)、日本、印度、新加坡等國(guó)均對(duì)該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用于金屬材料制備做了相應(yīng)研究。短短幾年時(shí)間內(nèi)就報(bào)道出了大量微波燒結(jié)金屬材料及其合金的成功實(shí)例，具體包括Fe基合金、Cu基合金、Al基合金、Mg基合金、金屬W、金屬Cu、金屬Fe、金屬Ni及其他金屬間化合物。而對(duì)于Ti基合金和復(fù)合材料的研究進(jìn)展也較為迅速，現(xiàn)階段主要著重于Ti基陶瓷體和Ti基合金植入材料的研究。
近些年來(lái)，隨著新能源行業(yè)的不斷發(fā)展，微波燒結(jié)也逐漸被應(yīng)用于鋰電池行業(yè)，但主要集中在電池正極材料的合成，比如He等人通過(guò)微波輔助流變相法制備得到純相的尖晶石LiMn2O4正極材料，與傳統(tǒng)制備方法相比，該方法合成樣品大大縮短了合成時(shí)間，并且合成后的樣品的初始電化學(xué)比容量和倍率循環(huán)穩(wěn)定性得到顯著提高。
Leopold Hallopeau等人以Li2CO3、TiO2、NH4H2PO4和Al2O3為原料，采用微波輔助一步法燒結(jié)技術(shù)在890°C保溫10min的條件下成功制備出了LATP致密陶瓷，與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，大大降低燒結(jié)溫度和時(shí)間，并且獲得較高的室溫電導(dǎo)率3.15×10-4S/cm。微波輔助燒結(jié)在電解質(zhì)制備領(lǐng)域，應(yīng)用較為少見(jiàn)，可以進(jìn)行進(jìn)一步的探索研究。
小結(jié)：
微波燒結(jié)工藝作為一種新型的燒結(jié)工藝，不僅僅是一種加熱能源，更是一種活化燒結(jié)過(guò)程，具有傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)無(wú)法超越的優(yōu)點(diǎn)，其工藝的優(yōu)越性以及制備的復(fù)合材料具有的功能性廣泛引起了人們的關(guān)注，預(yù)示著可觀的發(fā)展前景。一方面，作為一種節(jié)能、高效、無(wú)污染的新技術(shù)，微波燒結(jié)更能滿足人們和環(huán)境的需求；另一方面，微波燒結(jié)獨(dú)具的活化燒結(jié)特點(diǎn)有利于制備出微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)良，綜合性能良好的材料，能夠更好的滿足人們對(duì)功能材料的需求。微波燒結(jié)技術(shù)的推廣對(duì)于降低燒結(jié)成本、提高燒結(jié)效率及改革燒結(jié)技術(shù)有重要意義。
參考文獻(xiàn)
1、謝蒙優(yōu)，石建軍等. 微波燒結(jié)技術(shù)的研究進(jìn)展及展望
2、廖益龍. 微波燒結(jié)技術(shù)在Ti基復(fù)合材料制備中應(yīng)用研究
3、王玉潔. 固態(tài)電解質(zhì)Li7La3Zr2O12的微波燒結(jié)及摻雜改性研究
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/青黎）
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