中國粉體網(wǎng)訊  隨著超細(xì)粉體材料研究的深入，其應(yīng)用在國民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域尤其是一些新興高科技領(lǐng)域的作用重大。超細(xì)粉體的表征是進(jìn)行粉體分析研究和加工應(yīng)用的基礎(chǔ)，包括粒度分析、比表面積的測定、化學(xué)成分及物理結(jié)構(gòu)的表征及團(tuán)聚體的表征等。

1、超細(xì)粉體的粒度分析

顆粒粒度是指物料經(jīng)過細(xì)分散后尺寸的狀態(tài)，可以用于超細(xì)粉體粒度分析的主要方法有：激光衍射散射法、沉降法、電阻法和電鏡法。

激光衍射散射法中應(yīng)用最多的是激光衍射粒度儀，該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎(chǔ)上，利用光的散射現(xiàn)象測量顆粒大小，顆粒尺寸越大，散射角越��；顆粒尺寸越小，散射角越大。

其優(yōu)點(diǎn)是：測量范圍廣（0.5～300μm）、結(jié)果精確度高、測量時(shí)間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點(diǎn)是：對于檢測器的要求高、不同儀器檢測結(jié)果對比性差、分辨率較低、不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。

沉降法在油漆和陶瓷行業(yè)是一個(gè)傳統(tǒng)的測量方法，測量范圍一般為44μm以上；用于沉降法的儀器造價(jià)雖然較低，但與激光粒度儀相比，其測量時(shí)間長、速度慢，不利于重復(fù)分析，測量結(jié)果往往受操作手法及環(huán)境溫度影響，對于2μm以下的顆粒會因布朗運(yùn)動導(dǎo)致測量結(jié)果偏小。

電阻法又叫庫爾特法，適合于測量粒度均勻（即粒度分布范圍窄）的粉體樣品，也適用于測量水中稀少的固體顆粒的大小和個(gè)數(shù)，所測的粒徑為等效電阻徑，測試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。

與其他粒度測定方法相比，庫爾特法分辨率最高，而且測量時(shí)間短、重復(fù)性和代表性較好、操作簡便誤差較��；缺點(diǎn)是：動態(tài)范圍較小、易被顆粒堵塞使測量中止、測量下限不夠小，一般測量下限為1μm。

電鏡法，電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過電鏡掃描，可以直觀地觀測到顆粒形狀信息，試驗(yàn)過程中要求顆粒處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，需要大量的電鏡圖片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

在實(shí)際應(yīng)用中,由于大部分顆粒的形狀是不規(guī)則的,精確測量它們的粒徑較困難。在實(shí)際操作中,必須根據(jù)待測樣品的性質(zhì)、儀器適用范圍、實(shí)驗(yàn)條件等因素來選擇合適的測量方法。按照一般規(guī)律,顆粒粒度的測量,應(yīng)選取與顆粒應(yīng)用時(shí)的特性最接近的方法。測量時(shí)的介質(zhì),應(yīng)選取應(yīng)用時(shí)的介質(zhì)。顆粒的形狀對結(jié)果影響較大時(shí),往往采用形狀系數(shù)的方法進(jìn)行修正。顆粒粒度組成特性是又一重要的參數(shù)。常用的粒度組成特性的表示方法有列表法、圖解法、矩值法和函數(shù)法。

2、比表面積的測量方法

在材料細(xì)分散的制備中，由于顆粒尺寸越來越小，形成了越來越多顆粒表面，引起表面能的巨大變化，用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯(lián)系起來，即：體積比表面積=顆�？偙砻娣e/顆�？傮w積；質(zhì)量比表面積=顆�？偙砻娣e/顆�？傎|(zhì)量。

在實(shí)際應(yīng)用中，粉體的比表面積可以通過浸濕熱法、吸附法以及透過法幾種方法來測量，采取哪種方法要根據(jù)測量要求和物料、設(shè)備等條件決定。

3、化學(xué)成分和物理結(jié)構(gòu)的表征方法

化學(xué)組成的表征方法有很多種,主要分為化學(xué)反應(yīng)分析法和儀器分析法�；瘜W(xué)分析法具有足夠的準(zhǔn)確性和可靠性。對于化學(xué)穩(wěn)定性好的粉體材料來說,經(jīng)典化學(xué)分析方法則受到限制。相比之下，儀器分析顯示出獨(dú)特的優(yōu)越性。掃描電子顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)是景深大、圖像立體、放大倍數(shù)高、制樣簡單、樣品的電子損傷小，可直接探測樣品表面成分，對微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。結(jié)合X射線多晶衍射法所建立的物相分析，可彌補(bǔ)一般的化學(xué)分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素，而不能確定這些元素組成了哪些物相的問題。

在晶態(tài)表征方面，X射線衍射(XRD)是應(yīng)用較廣的一種粉體晶態(tài)的測試方法。此外,電子衍射(ED)法可用于粉體物相、粉體中個(gè)別顆粒直至顆粒中某一區(qū)域的結(jié)構(gòu)分析；高分辨率電子顯微分析(HREM)、掃描隧道顯微鏡(SEM)分析粉體的空間結(jié)構(gòu)和表面微觀結(jié)構(gòu)。

4、團(tuán)聚態(tài)的表征

團(tuán)聚體的性質(zhì)可分為團(tuán)聚體的尺寸、形狀、分布、含量；團(tuán)聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布；團(tuán)聚體的密度、內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)、強(qiáng)度；團(tuán)聚體內(nèi)一次顆粒之間的鍵合性質(zhì)等。人們通常關(guān)心的是團(tuán)聚體的尺寸和強(qiáng)度。目前常用的團(tuán)聚體表征方法主要有顯微結(jié)構(gòu)觀察法、素胚密度-壓力法、壓汞法以及多狀態(tài)比較法等。

針對團(tuán)聚體的大小和團(tuán)聚程度，目前較常用的測試方法如沉降法、相干光譜法等類似的方法所測得的粒度為微粉團(tuán)聚體的大小,即團(tuán)聚顆粒的粒徑。一般取50%累積質(zhì)量所對應(yīng)的直徑作表征量。

團(tuán)聚體在一定外力作用下可以被破壞,這個(gè)力的大小表征了團(tuán)聚體的強(qiáng)度。壓汞法主要用于測量團(tuán)聚體破碎強(qiáng)度與含量。它是利用測定成型過程中粉體素坯中的氣孔分布變化以推斷團(tuán)聚體完全破碎強(qiáng)度以及一定壓力下素坯團(tuán)聚體含量。

多狀態(tài)比較法是通過使用超聲波、濕磨和干磨等方法對粉體進(jìn)行處理來改變粒子的分散狀態(tài),通過測定相應(yīng)的物體粒徑變化來表征團(tuán)聚體的強(qiáng)度。

小結(jié)：

目前，國內(nèi)超細(xì)粉體的制備與檢測技術(shù)、產(chǎn)品性能質(zhì)量及理論研究等方面與先進(jìn)國家相比還有一定的差距。隨著研究的深入，超細(xì)粉體達(dá)到產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)之后，在很多高端領(lǐng)域的應(yīng)用將有很廣闊的前景。

參考資料：

王覓堂等.超細(xì)粉體的團(tuán)聚機(jī)理和表征及消除

潘志東等.超細(xì)粉體的制備與表征

馮文超等.超細(xì)粉體表征方法及應(yīng)用進(jìn)展