眾所周知,表面是固體與周圍環(huán)境,特別是液體和氣體相互影響的部分,表面的大小即表面積。而單位質(zhì)量的固體所有表面積的總和,叫做比表面。表面積可以通過顆粒分割(減小粒度)和生成孔隙而增加,同時(shí)可以通過燒結(jié),熔融和生長(zhǎng)而減小。隨著比表面的增大,物體的性質(zhì)會(huì)發(fā)生改變,如粉塵、鐵粉的爆炸都是由于比表面積的增大而造成的。比表面是表征微粒、多孔物質(zhì)的一個(gè)重要手段。
比表面測(cè)試方法根據(jù)測(cè)試思路不同分為吸附法、透氣法、粒度估算法和顯微鏡觀測(cè)估算法等。其中吸附法比較常用且精度相對(duì)其它方法較高,根據(jù)吸附質(zhì)的不同,吸附法有低溫氮吸附法、吸碘法和吸附其它分子等方法。氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法。
目前,比表面儀已經(jīng)從重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室發(fā)展到進(jìn)入到課題組、教研室,實(shí)驗(yàn)室,工廠的化驗(yàn)室,質(zhì)量控制的分析室。比表面及孔徑分布測(cè)定也已作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)列入我國(guó)高等院校的教學(xué)計(jì)劃中,所以很多院校也都面臨選購比表面儀的問題。本文對(duì)中美兩國(guó)幾種比表面積測(cè)定儀進(jìn)行對(duì)比,你認(rèn)為誰能更勝一籌?
一、美國(guó)麥克Gemini VII 2390系列比表面積分析儀
特點(diǎn):成本低、體積小、快速、精確、簡(jiǎn)單易用,有很好的可靠性和耐用性。
原理:借助于氣體吸附原理(典型為氮?dú)猓┛蛇M(jìn)行等溫吸附和脫附分析,用于確定比表面積、微孔孔體積和孔面積、中孔體積和面積、總孔體積等。
適用范圍:各種材料的研究與產(chǎn)品測(cè)試,包括測(cè)量沸石、碳材料、分子篩、二氧化硅、氧化鋁、土壤、黏土、有機(jī)金屬化合物骨架結(jié)構(gòu)等各種材料。
創(chuàng)新點(diǎn):Gemini VII 2390系列可完成從低到高比表面積的測(cè)量而無需氬氣或氪氣等氣體。所有型號(hào)可選擇單機(jī)操作或連接到計(jì)算機(jī)上操作,使用麥克Gemini VII的Windows ®軟件,大大擴(kuò)展了數(shù)據(jù)處理和報(bào)告功能。
二、美國(guó)康塔儀器Monosorb直讀動(dòng)態(tài)流動(dòng)法比表面積分析儀
特點(diǎn):全自動(dòng)化、自動(dòng)校準(zhǔn)、靈敏度高、靈敏度范圍廣。
原理:采用直讀動(dòng)態(tài)流動(dòng)法,利用可調(diào)整的積分儀可模擬多點(diǎn)BET
截距以得到獨(dú)有的更高精度。
適用范圍:使用修正了的BET方程計(jì)算比表面積,允許用戶選擇不同的混合氣濃度以用于微孔材料測(cè)試,如,3.5%的混合氣。
創(chuàng)新點(diǎn):它對(duì)快速單點(diǎn)比表面計(jì)算采用了已修正的BET。
三、美國(guó)布魯克海文Acorn比表面分析儀
特點(diǎn):懸浮液狀態(tài)下直接測(cè)量、樣品無需稀釋、樣品無需預(yù)處理、幾分鐘即可得到測(cè)量結(jié)果、無運(yùn)動(dòng)部件。
原理:核磁共振(NMR)原理
適用范圍:可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下小至納米尺寸的顆粒與液滴進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。
創(chuàng)新點(diǎn):利用核磁共振(NMR)原理,通過改變磁場(chǎng),顆粒表面接觸的或附著在界面上的液體分子與內(nèi)部液體分子的行為改變,從而可以直接推導(dǎo)出顆粒的總比表面積。
四、美國(guó)貝克曼庫爾特SA 3100比表面積及孔徑分析儀
特點(diǎn): 完全的智能化設(shè)計(jì)、全自動(dòng)系統(tǒng)、觸摸屏的設(shè)計(jì)、 無須添加附件即可兼容多種氣體分析、等溫線記憶功能 、快速的氦氣死空間校正技術(shù)。
原理:靜態(tài)投氣法,利用在高溫和真空條件下,把原來吸附 在樣品固體表面的雜質(zhì)去除,以為作表面吸附分析做準(zhǔn)備。
適用范圍:表征固體材料表面特性,比表面積0.01-2000m2/g以上,如用Kr作吸附氣體下限可達(dá)0.001 /g ,孔徑分布20Å-2000 Å 。
創(chuàng)新點(diǎn):觸摸顯示屏實(shí)時(shí)顯示,人機(jī)對(duì)話控制儀器操作過程;樣品名稱可以直接在儀器上用字母,數(shù)字和符號(hào)表示;二級(jí)真空機(jī)械泵安置在儀器內(nèi),干凈美觀 ;四個(gè)壓力傳感器。
五 、北京精微高博JW-BK132F型比表面積測(cè)定儀
特點(diǎn):全不銹鋼多通路并聯(lián)真空管路系統(tǒng),全自動(dòng)測(cè)試,性價(jià)高。
原理:利用氣體吸附法和靜態(tài)容量法,進(jìn)行等溫吸脫附曲線、氣體吸附量、吸附熱等的測(cè)試。
適用范圍:可用于活性炭、分子篩等超微孔材料及 氮、氧、氫、氬、氪、二氧化碳、甲烷等的檢測(cè)。比表面積0.005(m2/g)至無上限;介孔、大孔分析2nm-500nm;微孔分析0.35nm-2nm;總孔體積0.0001cc/g至無上限。
創(chuàng)新點(diǎn):國(guó)內(nèi)首創(chuàng)的“Pcd/Pd平衡壓力智能控制法”專利技術(shù),用氦氣對(duì)冷自由空間進(jìn)行全自動(dòng)準(zhǔn)確測(cè)量,“外置式”防飛濺系統(tǒng)及“階梯式”防飛濺控制程序的完美結(jié)合。
六、北京貝士德3H-2000PS2型比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析儀
特點(diǎn):強(qiáng)大而穩(wěn)定的控制系統(tǒng)、智能而安全的液氮杯升降控制系統(tǒng)、優(yōu)化的真空泵啟停管理系統(tǒng)、詳盡的儀器運(yùn)行日志記錄功能。
原理:采用靜態(tài)容量法,具有2個(gè)樣品分析站,1個(gè)P0測(cè)試站,2個(gè)樣品脫氣站;2個(gè)分析站具有獨(dú)立的氣路與壓力傳感器,支持同時(shí)進(jìn)行不同樣品不同過程的測(cè)試。
適用范圍:可將粉末,顆粒,纖維及片狀材料可裝入樣品管的材料進(jìn)行測(cè)量,比表面為 0.01 /g以上,孔徑為0.35-400nm。
創(chuàng)新點(diǎn):具有獨(dú)立的飽和蒸汽壓(P0)測(cè)試站,保證分壓測(cè)試的高
準(zhǔn)確性。
七、北京金埃譜F-Sorb 3400比表面及平均孔徑分析儀
特點(diǎn):采用全不銹鋼管路系統(tǒng),提高密封性能,多種理論計(jì)算模型數(shù)據(jù)分析,靈活的比表面測(cè)試與平均孔徑測(cè)試轉(zhuǎn)換,超高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)及平衡系統(tǒng)。
原理:靜態(tài)容量法
適用范圍:粉末,顆粒,纖維及片狀材料等,0.01(㎡/g)至無上限(比表面積);2nm-200nm孔徑。
創(chuàng)新點(diǎn):獨(dú)有的集中的多功能控制系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程的完全自動(dòng)化及智能化,測(cè)試期間無需任何人工干預(yù),儀器自動(dòng)執(zhí)行測(cè)試。
八、遼寧丹東匯美AS-3012孔徑及比表面積分析儀
特點(diǎn):全程計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制,可同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)樣品的分析,關(guān)鍵零部件采用高品質(zhì)一線品牌電磁閥、傳感器,設(shè)計(jì)精細(xì),制造完美。一體化集裝式管路系統(tǒng),降低漏氣率,有效減少死體積空間,提高極限真空度。
原理:真空靜態(tài)容量法
適用范圍:比表面分析范圍為0.01 /g 至無上限,孔直徑分析范圍為0.35-400nm。
創(chuàng)新點(diǎn):采用USB通訊模式,利于設(shè)備擴(kuò)展和互連。
九、成都精新JB-1型比表面積測(cè)試儀
特點(diǎn):校對(duì)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。結(jié)構(gòu)堅(jiān)固合理,對(duì)使用環(huán)境無特殊要求,測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。操作簡(jiǎn)單維護(hù)方便。每測(cè)定一個(gè)樣品需時(shí)30分鐘,每次可測(cè)試2個(gè)樣品。
原理:動(dòng)態(tài)氮吸附法,利用氣相色譜、低溫吸附原理,采用高靈敏傳感器,雙氣源動(dòng)態(tài)測(cè)試法,以氦氣作為載氣,氮?dú)鉃楸晃綒怏w作為測(cè)試氣體,對(duì)不同樣品的固體表面進(jìn)行分析。
適用范圍:0.01 /g~無上限,測(cè)量誤差≤±1%(國(guó)家標(biāo)樣)。
創(chuàng)新點(diǎn):測(cè)試技術(shù)獲國(guó)家專利。測(cè)試功能齊全,有單點(diǎn)測(cè)試,對(duì)比測(cè)試,多點(diǎn)(BET),3種不同的方式測(cè)試,以適合各種檢測(cè)的需要。
下面我們就以上九種比表面積測(cè)定儀的特性做個(gè)表格,以方便對(duì)比。
表1.1 中美兩國(guó)九種比表面積測(cè)定儀對(duì)比
國(guó)家 | 儀器型號(hào) | 特點(diǎn) | 原理 | 適用范圍 | 創(chuàng)新點(diǎn) |
美國(guó)
| 美國(guó)麥克Gemini VII 2390系列比表面積分析儀 | 成本低、體積小、快速、精確、簡(jiǎn)單易用 | 氣體吸附法 | 各種材料的研究與產(chǎn)品測(cè)試 | 可完成從低到高比表面積的測(cè)量而無需氬氣或氪氣等氣體 |
美國(guó)康塔儀器Monosorb直讀動(dòng)態(tài)流動(dòng)法比表面積分析儀 | 全自動(dòng)化、自動(dòng)校準(zhǔn)、靈敏度高、靈敏度范圍廣 | 動(dòng)態(tài)流動(dòng)法 | 可用于不同濃度的混合氣測(cè)試 | 對(duì)快速單點(diǎn)比表面計(jì)算采用了已修正的BET | |
美國(guó)布魯克海文Acorn比表面分析儀 | 懸浮液狀態(tài)下直接測(cè)量、樣品無需稀釋、無需預(yù)處理 | 核磁共振(NMR)原理 | 懸浮液狀態(tài)下小至納米顆粒于液滴的測(cè)量 | 利用核磁共振(NMR)原理,通過改變磁場(chǎng),推導(dǎo)出顆粒的總比表面積 | |
美國(guó)貝克曼庫爾特SA 3100比表面積及孔徑分析儀 | 全自動(dòng)系統(tǒng)、觸摸屏設(shè)計(jì)、等溫線記憶功能、快速的氦氣死空間校正技術(shù) | 靜態(tài)投氣法 | 用于表征固體材料表面特性 | 觸摸顯示屏實(shí)時(shí)顯示,人機(jī)對(duì)話控制,樣品名稱直接用字母,數(shù)字和符號(hào)表示,二級(jí)真空機(jī)械泵,四個(gè)壓力傳感器 | |
中國(guó) | 北京精微高博JW-BK132F型比表面積測(cè)定儀 | 全不銹鋼多通路并聯(lián)真空管路系統(tǒng),全自動(dòng)測(cè)試,性價(jià)高 | 氣體吸附法和靜態(tài)容量法 | 活性炭、分子篩等超微孔材料及某些氣體的檢測(cè) | 國(guó)內(nèi)首創(chuàng)的”Pcd/Pd平衡壓力智能控制法”專利技術(shù) |
北京貝士德3H-2000PS2型比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析儀 | 智能而安全的液氮杯升降控制系統(tǒng)、優(yōu)化的真空泵啟停管理系統(tǒng) | 靜態(tài)容量法 | 對(duì)粉末,顆粒,纖維及片狀材料進(jìn)行測(cè)量 | 具有獨(dú)立的飽和蒸汽壓(P0)測(cè)試站 | |
北京金埃譜F-Sorb 3400比表面及平均孔徑分析儀 | 全不銹鋼管路系統(tǒng),比表面與平均孔徑測(cè)試轉(zhuǎn)換,超高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)及平衡系統(tǒng) | 靜態(tài)容量法
| 粉末,顆粒,纖維及片狀材料等 | 獨(dú)有的集中的多功能控制系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程的完全自動(dòng)化及智能化 | |
遼寧丹東匯美AS-3012孔徑及比表面積分析儀 | 全程自動(dòng)控制,可同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)樣品的分析,一體化集裝式管路系統(tǒng) | 靜態(tài)容量法 | 比表面分析范圍為0.01 /g 至無上限 | 采用USB通訊模式,利于設(shè)備擴(kuò)展和互連 | |
成都精新JB-1型比表面積測(cè)試儀 | 每測(cè)定一個(gè)樣品需時(shí)30分鐘,每次可測(cè)試2個(gè)樣品 | 動(dòng)態(tài)氮吸附法 | 對(duì)不同樣品的固體表面進(jìn)行分析 | 測(cè)試技術(shù)獲國(guó)家專利。測(cè)試功能齊全,有3種不同的方式測(cè)試,以適合各種檢測(cè)的需要 |
從資料不難看出,比表面儀在催化劑、吸附劑、陶瓷原料、顏料填料、炭黑、新型電池材料、微納米粉體材料、超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料、沉積物、懸浮物等領(lǐng)域,正在不斷得到應(yīng)用。
不得不承認(rèn),國(guó)產(chǎn)比表面儀器在技術(shù)上與國(guó)外產(chǎn)品相比還有一定差距,比如測(cè)試范圍,精度和準(zhǔn)確度依舊偏低,在壓汞儀的應(yīng)用剛有突破,而在磁懸浮技術(shù)中的應(yīng)用體系還不完整。較美國(guó)比表面儀,國(guó)內(nèi)自有其優(yōu)勢(shì):動(dòng)態(tài)色譜法比表面分析儀已經(jīng)形成了系列產(chǎn)品,具有我國(guó)特有的技術(shù)水平,可以滿足一部分客戶的需求,產(chǎn)品性價(jià)比較高。產(chǎn)品的售后服務(wù),基本上是及時(shí)、到位、經(jīng)濟(jì)。國(guó)內(nèi)可以提供更詳細(xì)的培訓(xùn)和應(yīng)用方面的服務(wù)。 國(guó)產(chǎn)儀器一般測(cè)試效率較高,包括比表面測(cè)定、介孔分析和微孔分析,測(cè)試時(shí)間都比較省時(shí)。
隨著微納米多孔材料的快速發(fā)展,微孔分析測(cè)試技術(shù)已經(jīng)成為比表面分析儀發(fā)展的一個(gè)趨勢(shì)。此外,介孔的理論對(duì)于微孔并不適用,所以必須開發(fā)新的理論來滿足測(cè)試的需求,比表面儀應(yīng)運(yùn)而生。比表面儀在高科技快速發(fā)展的今天迅速崛起,它能在這樣的經(jīng)濟(jì)環(huán)境中逆勢(shì)突圍,完全是與時(shí)俱進(jìn)。(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯 王滕/文)