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            室內(nèi)空氣苯及TVOC測定專用色譜儀
            室內(nèi)空氣苯及TVOC測定專用色譜儀

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            室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC )分析注意要點

            為了預(yù)防和控制新建、擴(kuò)建、改建的民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染,建設(shè)部制定了《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》。 2002 年 3 月 1 日 ,中華人民共和國建設(shè)部辦公廳發(fā)文:建辦質(zhì) [2002] 17 號,印發(fā)了 《關(guān)于加強(qiáng)建筑工程室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量管理的若干意見》的通知,明確規(guī)定了:建立民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境竣工驗收檢測制度。 建筑工程竣工時 , 建設(shè)單位要按照《規(guī)范》要求對室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢查驗收 , 委托經(jīng)考核認(rèn)可的檢測機(jī)構(gòu)對建筑工程室內(nèi) : 氡、甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有機(jī)物化合物 ( TVOC ) 的含量指標(biāo)進(jìn)行檢測。

            對于室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中主要的五項分析項目的檢測,應(yīng)該說*難掌握和難以做得好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物 ( TVOC ) 的熱解析 / 毛細(xì)管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《 GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中都介紹了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我們了解的不少單位的實際操作應(yīng)用中都不易做好,存在不少具體問題。歸納起來,主要存在二大類問題:

            • 定量分析重復(fù)性做不好,實質(zhì)上也就反映了分析準(zhǔn)確度差。

            • 檢測靈敏度低,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 , 往往達(dá)不到。

            我們做了大量試驗研究,總結(jié)出以下注意要點,供提供開展室內(nèi)空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。

            一、關(guān)于 TVOC 定量分析重復(fù)性問題:

            1 、 標(biāo)樣取樣方法:

              由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標(biāo)法,需用液體標(biāo)樣或氣體標(biāo)樣。氣體標(biāo)樣國內(nèi)還在有關(guān)單位攻關(guān),國內(nèi)尚無商品供應(yīng),自行配置 TVOC 氣體標(biāo)樣較難,不易配置準(zhǔn)確。所以,基本上是采用色譜純物質(zhì)精密天平 秤重法配制 TVOC 液體標(biāo)樣。

            《標(biāo)準(zhǔn)》中只簡單地寫一句話:“采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管”。在實際操作中,如何將標(biāo)樣****地注入吸附管(即標(biāo)樣取樣方法)是不可忽視的,將直接影響 TVOC 定量分析的重復(fù)性??苿?chuàng)色譜儀器上專門設(shè)計配置了為吸附管注入標(biāo)樣的標(biāo)樣取樣系統(tǒng),有效地解決了標(biāo)樣取樣問題

            2 、 正確選用毛細(xì)柱:

            眾所周知,采用小口徑毛細(xì)柱就必須進(jìn)行分流進(jìn)樣,而對于復(fù)雜組份的毛細(xì)柱分流進(jìn)樣法就較難做好定量重復(fù)性。實踐證明,采用分離性能較好的大口徑毛細(xì)柱,不分流的直接進(jìn)樣法,可獲得很好的重復(fù)性

            3 、 儀器程序升溫的重復(fù)性:

            由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離,因此,氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復(fù)性及控溫精度就十分重要,將直接影響 TVOC 的定性定量重復(fù)性。

            4 、 TVOC 吸附管熱解析進(jìn)樣方法:

              熱解析分析的原理是吸附管采樣后,將吸附管加熱,解析揮發(fā)性有機(jī)物,將待測組份隨載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。然而,在具體操作上, TVOC 吸附管熱解析進(jìn)樣有二種方法:( 1 )將吸附管置入加熱爐并通載氣,由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中(即 TVOC 氣樣采集)。然后用小針筒( 1ml 注射器)從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室,或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,再用切換六通閥,實現(xiàn)定體積氣體進(jìn)樣。這種方法,我們稱謂“針筒取樣進(jìn)樣法”;( 2 )將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室,這種方法,我們稱謂“熱解析直接進(jìn)樣法”。

              顯然,從理論分析和實踐證明“針筒取樣進(jìn)樣法”是根本做不好重復(fù)性的,只有“熱解析直接進(jìn)樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復(fù)性。

            二、關(guān)于 TVOC 分析的檢測靈敏度問題:

            1 、 熱解析進(jìn)樣方法:

              從上所述,采用熱解析后針筒取樣進(jìn)樣法,方法本身就將 TVOC 樣品經(jīng)載氣稀釋了 100 倍,實質(zhì)是減小了進(jìn)樣量。因此《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 就往往難以達(dá)到。而采用熱解析直接進(jìn)樣法,是將采集到吸附管中的 TVOC 組份,全部注入了色譜柱系統(tǒng),只要儀器的敏感度達(dá)到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技術(shù)指標(biāo),實踐證明完全可以達(dá)到《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求: 0.5 μ g/m 3 。

            2 、 影響氫焰檢測器( FID )檢測靈敏度的因素:

            • N 2 /H 2 的流量比;( 2 )空氣的流量大??;

            • 咀的孔徑大?。唬?4 )極化極與噴咀口的距離位置;

            • 放大器輸入高阻大??;( 6 )放大器的內(nèi)衰減。

            以上因素,有的是儀器的設(shè)計參數(shù),有的是使用者操作參數(shù),只要認(rèn)識和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律,正確選擇這些參數(shù),就可獲得**檢測靈敏度。

            結(jié)束語:室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC )的熱解析 / 毛細(xì)管

            氣相色譜分析,要做好定量分析重復(fù)性,要達(dá)到《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度和檢測下限,就必須正確選用熱解析直接進(jìn)樣裝置,要采用正確的標(biāo)樣取樣方法,要正確選用毛細(xì)柱,要正確選擇氣相色譜儀并將色譜分析條件調(diào)試到**靈敏度狀態(tài)。

            武漢恒信世紀(jì)科技有限公司根據(jù)建設(shè)部制定的《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》的要求,成功開發(fā)了直接進(jìn)樣方式的 TVOC 吸附熱解析裝置(**技術(shù) **號: 02267197.8 ),配套在 GC2020 型或 GC2020(II)型氣相色譜儀上,在儀器上又配置一套標(biāo)樣取樣系統(tǒng),組成一整套熱解析 / 毛細(xì)管氣相色譜儀,十分方便而精確的實現(xiàn)對 TVOC 中 C 6 ~ C 11 組份的檢測。

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