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碘酊中乙醇量氣相色譜測定法中華人民共和國藥典2015年版四部

制作碘酊時加入乙醇有什么作用？

碘不溶于水，溶于有機溶劑，乙醇首先作為溶劑，是碘的載體，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，適應癥為用于皮膚感染和消毒。

關鍵字：碘酊中殘留溶劑檢測，獸藥碘酊，通則0711 乙醇量測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部，北分三譜色譜儀頂空，乙醇含量檢測。

—、氣相色譜法

本法系采用氣相色譜法（通則0521) 測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。

**法（毛細管柱法）

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度200℃；檢測器(FID )溫度220℃；采用頂空分流進樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計算應不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于2 .0。

校正因子測定精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20的正丙醇（內(nèi)標物質）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為對照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，每份對照品溶液進樣3次，測定峰面積，計算平均校正因子，所得校正因子的相對標準偏差不得大于2.0% 。

測定法精密量取恒溫至20的供試品適量（相當于乙醇約5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時可進一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3 ml ，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，測定峰面積，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。

【附注】毛細管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m×0.53mm×3.00um。

第二法（填充柱法）

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120~150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計算應不低700，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于

2.0。

校正因子測定

精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml、5ml、6 ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標物質）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋）。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進樣3次，測定峰面積，計算校正因子，所得校正因子的相對標準偏差不得大于2. 0%。

測定法

精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當于乙醇約5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），取適量注人氣相色譜儀，測定峰面積，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。

【附注】

（1）在不含內(nèi)標物質的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標物質峰相應的位置處不得出現(xiàn)雜質峰。

(2 )除另有規(guī)定外，若蒸餾法測定結果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測定結果為準。

儀器配置