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LC-NMR中采用大量昂貴的氘溶劑來(lái)減少HPLC溶劑中的干擾信號(hào)。另外，由于數(shù)據(jù)采樣中出現(xiàn)的靈敏度不足的現(xiàn)象不能在線補(bǔ)償，痕量分析不在NMR的適用范圍內(nèi)。因此，當(dāng)分析物包含了藥物產(chǎn)品中的痕量雜質(zhì)，需要采用復(fù)雜的HPLC洗脫處理來(lái)收集后續(xù)的分析物適應(yīng)NMR的分析。NMR的Co-Sense系統(tǒng)自動(dòng)完成樣品中此類目標(biāo)化合物的的分離及純化，同時(shí)還可自動(dòng)操作的過(guò)程為濃縮、脫鹽、氘溶劑置換等。這有效地減少了LC-NMR檢測(cè)時(shí)間并降低了整體操作成本。

特征

全自動(dòng)樣品處理

所有的樣品處理過(guò)程，從目標(biāo)化合物的引入、分離、濃縮到脫鹽、溶劑替換再到轉(zhuǎn)移至NMR樣品管中，都是完全自動(dòng)進(jìn)行，這增加了操作效率，降低了手工操作帶來(lái)的誤差。同時(shí)在線持續(xù)處理即使是處理不穩(wěn)定的樣品也可進(jìn)行穩(wěn)定和可重復(fù)的分析。

高靈敏度檢測(cè)

與現(xiàn)有LC-NMR相比，目標(biāo)化合物的濃度可增加幾十倍，可使高通量下短時(shí)間內(nèi)獲取高S / N的 NMR譜。

HPLC參數(shù)的優(yōu)化

HPLC分離參數(shù)是在不考慮后續(xù)的NMR檢測(cè)的情況下設(shè)置，在設(shè)置了的分離參數(shù)下可緩解NMR檢測(cè)的限制。

輕松操作

此系統(tǒng)由圖形用戶界面軟件控制。操作簡(jiǎn)易，系統(tǒng)操作狀態(tài)一覽無(wú)余。

溶劑使用減少

在Co-Sense LC-NMR中，在餾分收集階段消耗大量的溶液，僅需極少量的高成本氘代溶劑用來(lái)對(duì)捕集柱中的目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，其余可以使用傳統(tǒng)的HPLC溶劑，可減少操作成本。

1. 分離：通過(guò)利用制備柱，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離，洗脫液集中在樣品環(huán)中

2. 濃縮：在樣品環(huán)中的洗脫液引入捕集柱進(jìn)而捕集、脫鹽并濃縮。

3.替換：D2O送入捕集柱替代溶液。

4. 洗脫：氘代溶劑送入捕集柱洗脫目標(biāo)化合物，在進(jìn)一步凈化后，洗脫液直接輸送至NMR管。

美國(guó)FDA已發(fā)布了一個(gè)指導(dǎo)性草案“遺傳毒性和致癌作用的藥物和產(chǎn)品中的雜質(zhì)：推薦方法”，規(guī)定了藥品中對(duì)于遺傳毒性雜質(zhì)的限制，這些雜質(zhì)的檢測(cè)與正常雜質(zhì)檢測(cè)相比，需要高靈敏度的痕量檢測(cè)方法。通常，采用質(zhì)譜檢測(cè)方法：比如GC/MS或LC/MS常用于雜質(zhì)的高靈敏度檢測(cè)。對(duì)于通過(guò)利用紫外檢測(cè)器和其他傳統(tǒng)的檢測(cè)器（便于操作并可輕松應(yīng)用在現(xiàn)有的HPLC中）建立一種高靈敏度的定量分析，這種需求越來(lái)越多。

法規(guī)要求標(biāo)準(zhǔn)

雜質(zhì)攝取現(xiàn)在每日不超過(guò)1.5 μg，前提是服藥周期長(zhǎng)（12個(gè)月或者更長(zhǎng)）

例： 對(duì)于30毫克每日用藥量（每天三次，每日10毫克），遺傳性毒素雜質(zhì)需控制在0.005 %(1.5 μg/30 mg )

*相對(duì)于正常的雜質(zhì)含量0.1 %的檢測(cè)要求，需要大約靈敏度為其20倍的儀器進(jìn)行檢測(cè)。

Co-Sense系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)行1維液相及隨后的2維液相分離得到雜質(zhì)分離，并通過(guò)其在線濃縮捕集，可使其靈敏度增加10到20倍。

與MS相比，它還具備以下兩個(gè)優(yōu)勢(shì)：1）不需要特殊的測(cè)量技能 2）創(chuàng)建體系的低成本，基于現(xiàn)存LC系統(tǒng)的延展性。專用控制軟件的圖形用戶界面使操作更簡(jiǎn)單。

濃縮捕集后利用紫外檢測(cè)器（二極管檢測(cè)器）實(shí)現(xiàn)定量分析適用于一系列分離環(huán)境，比如磷酸鹽緩沖液和離子對(duì)試劑的使用，實(shí)現(xiàn)化合物的高分離以及超痕量雜質(zhì)的超高靈敏度分析。此種方法常推薦應(yīng)用于靈敏度或分離性存在問題的例子中，比如在樣品溶液濃度過(guò)低時(shí)或雜質(zhì)化合物誤認(rèn)為是目標(biāo)化合物時(shí)。

特征

捕集濃縮超痕量雜質(zhì)獲取高靈敏度分析。Co-Sense系統(tǒng)僅通過(guò)進(jìn)行一維對(duì)目標(biāo)雜質(zhì)成分的捕集和隨后的二維分離，其靈敏度大約是單獨(dú)進(jìn)行一維或二維分離的10到20倍。

此圖反映了五種甲基苯甲酸酯用甲醇溶解后作為測(cè)試樣品的連續(xù)性分析結(jié)果。測(cè)量結(jié)果展現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性。

(2) 2D分離確保痕量雜質(zhì)的可靠性分離

利用一維液相或二維液相不同的保留特點(diǎn)，或不同的流動(dòng)相組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量雜質(zhì)的可靠性分析及高準(zhǔn)確定量，對(duì)于此類痕量雜質(zhì)利用一維液相分離很難將雜質(zhì)中的主要成分進(jìn)行充分分離。

含咖啡因的藥物其含量升至0.0008 %，其作為一種偽雜質(zhì)進(jìn)行分析，在濃縮前，藥品中的另外一種雜質(zhì)覆蓋了咖啡因色譜峰。濃縮提高靈敏度和分離度，可進(jìn)行高靈敏度、高分辨率的檢測(cè)（藥品進(jìn)樣量：1.5 mL的 0.5 mg/mL樣品溶液）

(3)特定控制軟件使任何人都可輕松操作系統(tǒng)

豐富的專業(yè)實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)可有助于設(shè)定二維系統(tǒng)的分離條件并清洗流路。特定控制軟件的圖形用戶界面十分清晰，可使任何人都可操作Co-Sense系統(tǒng)。

生物樣品自動(dòng)預(yù)處理的高靈敏度、創(chuàng)新及有效性分析

生物樣品預(yù)處理柱

HPLC廣泛地應(yīng)用在生物樣品的藥物分析。樣品預(yù)處理情況，以及色譜條件是顯著影響分析精度和靈敏度的重要因素。BA Co-Sense系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)中包含新研發(fā)出的MAYI-ODS在線SPE柱和在線稀釋流路通道，可自動(dòng)操作從樣品預(yù)處理到樣品分析的所有過(guò)程。在線生物樣本的預(yù)處理，比如血清或血漿，可顯著的提高效率，減少分析的人工成本。

在線稀釋旁路

生物樣品預(yù)處理柱

BA Co-Sense系統(tǒng)將稀釋旁路加至樣品引入流路（通至預(yù)處理柱）。將緩沖溶劑樣品加入流動(dòng)相或者添加少量的有機(jī)溶劑可確保蛋白結(jié)合率高的藥品的捕集和濃縮，由此可實(shí)現(xiàn)高效去蛋白質(zhì)以及高回收率。因此，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)未處理的血清和血漿的直接進(jìn)樣。

SIL－HT高通量自動(dòng)進(jìn)樣器

就樣品進(jìn)樣速度，樣品容量以及減少高吸附樣品化合物的樣品殘留等方面來(lái)看，是效能高的自動(dòng)進(jìn)樣器。

更多關(guān)于SIL-HT的信息

溫度控制包含預(yù)處理柱控溫

因?yàn)楦邏毫髀非袚Q閥設(shè)置于柱箱，預(yù)處理柱溫度可以精確的控制。對(duì)于預(yù)處理柱溫度控制確保了高回收率和精確分析。