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產(chǎn)品描述：

差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。

利用 DSC 方法，我們能夠研究無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過(guò)程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。

德國(guó)耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破。其測(cè)量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。

根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實(shí)際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時(shí)間常數(shù)僅為 0.6 秒，保證了對(duì)于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。

DSC 204 F1 提供液氮、機(jī)械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機(jī)械冷卻系統(tǒng)，能夠覆蓋從 -85℃ 至 600℃ 的測(cè)量溫度范圍。當(dāng)然，如果選用液氮冷卻系統(tǒng)（LN2），則能夠使測(cè)量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180℃ 直至 700℃。

其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級(jí)DSC校正，溫度調(diào)制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場(chǎng)上*為靈活而強(qiáng)大的 DSC 系統(tǒng)之一。

DSC 204 F1 Phoenix® - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：-180 ... 700℃

• 升溫速率：0 ... 200K/min

• 降溫速率：0 ... 200K/min

• 標(biāo)配τ型傳感器，時(shí)間常數(shù)短，峰分離能力佳。

• 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。

• 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線優(yōu)化。

• 氣密性設(shè)計(jì)，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。

• 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。

• 壓縮空氣冷卻：700℃ ... 室溫。

• 機(jī)械冷卻：600℃ ... -85℃。

• 液氮冷卻：700 ... -180℃（提供液氮與氣氮兩種模式）。

• 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）：** 64 個(gè)樣品/參比位，可與分析軟件中的自動(dòng)宏分析功能搭配使用，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量及自動(dòng)分析。

• 紫外光固化附件（選件）

DSC 204 F1 Phoenix® - 軟件功能

DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC 部分分析功能：

• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。

• 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。

• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 結(jié)晶度計(jì)算。

• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

• 自動(dòng)基線扣除。

• 比熱測(cè)試與分析。

• BeFlat®：使用多項(xiàng)式擬合，對(duì)不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。

• Tau-R 模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。

• TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動(dòng)力學(xué)）效應(yīng)。

• 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。

DSC 204 F1 Phoenix® - 應(yīng)用實(shí)例

聚合物測(cè)試

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對(duì)較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測(cè)出其非晶態(tài)部分（Tg 75℃～85℃）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146℃，熔融 242℃）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見(jiàn)冷卻速度對(duì) PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動(dòng)計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。

比熱測(cè)試

對(duì)各式各樣的材料進(jìn)行比熱測(cè)試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對(duì)某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測(cè)試結(jié)果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果表明平均誤差 < 2%。

紫外固化

環(huán)氧樹(shù)脂紫外光固化反應(yīng)由光引發(fā)陽(yáng)離子聚合，同時(shí)會(huì)受到溫度的影響。實(shí)驗(yàn)固定光照時(shí)間60s，當(dāng)固化溫度愈高（70℃，紅色曲線），體系的固化反應(yīng)愈劇烈（固化速率加快）、固化熱焓也愈大（1170J/g）。對(duì)于雙重固化的樹(shù)脂體系，熱固化與光固化并存，熟悉體系的性狀是十分重要的。

金屬

對(duì)于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開(kāi)各個(gè)獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510℃～650℃ 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。

醫(yī)藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無(wú)水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7℃ 降到了 -25.6℃，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無(wú)定形態(tài)。

DSC 204 F1 Phoenix® - 相關(guān)附件

DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設(shè)備。使用 CC 200 F1（可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式），測(cè)量溫度范圍可在 -180～700℃ 之間?；蛘呖蛇x擇密閉循環(huán)的機(jī)械制冷設(shè)備，它是一種高效經(jīng)濟(jì)的冷卻設(shè)施，它的溫度測(cè)量范圍是 -85 ... 600℃?？諝鈮嚎s冷卻則*低可冷卻至室溫。

寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測(cè)試需求。

配有新型可更換壓頭的坩堝壓機(jī)，兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。

DSC 204 F1 Phoenix® 的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC）可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。（例如在周末無(wú)人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試）。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤(pán)*多可一次放置 64 個(gè)樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的。可對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng)，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。

對(duì)于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個(gè)自動(dòng)扎孔裝置，可以根據(jù)設(shè)定在測(cè)量開(kāi)始之前自動(dòng)對(duì)密封的坩堝進(jìn)行扎孔。

用戶也可利用軟件中提供的宏記錄器，在測(cè)量結(jié)束后根據(jù)預(yù)設(shè)步驟自動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析。

該自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)通用于耐馳公司的熱重分析儀 TG 209 F1 Iris®。

DSC 204 F1 Phoenix® 可配備光照 DSC 用于分析光敏感材料的紫外固化行為，如感光樹(shù)脂、粘結(jié)劑、油漆、涂料和牙科材料等。這里有多個(gè)廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)燈可選作照射源，對(duì)于粘結(jié)劑，我們推薦使用 DELOLUX04（315-500nm）光源，使用Proteus軟件可以方便的觸發(fā)該光源(0.05-1000s)。

光量熱系統(tǒng) Photo-DSC 204 F1 Phoenix®

常規(guī)的差示掃描量熱儀（DSC）系統(tǒng)可用于精確測(cè)量材料的熱效應(yīng)。其中大部分熱效應(yīng)來(lái)自于熱激發(fā)的反應(yīng)。然而某些加成反應(yīng)、自由基聚合反應(yīng)等也可以通過(guò)足夠強(qiáng)度的光輻射激發(fā)。一個(gè)很常見(jiàn)的例子就是光固化材料。這樣的材料在較低的恒溫溫度下，經(jīng)過(guò)紫外光照射后在幾秒鐘內(nèi)即可固化。另外，對(duì)于雙組分粘結(jié)劑或涂料來(lái)說(shuō)，固化反應(yīng)往往隨著溫度和光照條件而變化。在類似研究領(lǐng)域，光量熱系統(tǒng)可以大展身手。

硬件

• 溫度范圍：-100℃ ... 200℃

• 燈管類型：Delolux 04（Hg），或者其它市售紫外光源

• 功率：≤ 9900 mW/cm²

• 波長(zhǎng)范圍：315 ... 500 nm

• 曝光時(shí)間：0.1 ... 1000 s

• 光欄直徑：8、4、2 mm

• 濾光片：根據(jù)應(yīng)用可選配不同類型的濾光片

通過(guò)光量熱系統(tǒng)，您可以實(shí)現(xiàn)：

• 將傳統(tǒng)的DSC技術(shù)拓展到光量熱領(lǐng)域，可以測(cè)量光輻射樣品引起的熱效應(yīng)。

• 分析各種材料經(jīng)光輻射引起的反應(yīng)。

• 測(cè)量光敏聚合物樹(shù)脂、涂料、涂層、粘結(jié)劑等的固化過(guò)程（交聯(lián)度）。

• 研究藥品、化妝品和食品中的抗紫外添加劑。

• 探討溫度、氣氛、紫外光強(qiáng)度、波長(zhǎng)、曝光時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響。

• 測(cè)量牙科復(fù)合材料的反應(yīng)活性及固化時(shí)間。