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            熱分析-四極桿質(zhì)譜儀QMS 403 Aёolos® Quadro聯(lián)用
            熱分析-四極桿質(zhì)譜儀QMS 403 Aёolos® Quadro聯(lián)用

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            德國

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            柜谷科技發(fā)展(上海)有限公司

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            完整設(shè)計的 QMS 403 A?olos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統(tǒng)聯(lián)用

            QMS 403 A?olos® Quadro 四級桿質(zhì)譜是一款緊湊型的新型質(zhì)譜儀,帶有可加熱的毛細(xì)管入口系統(tǒng),既可用于常規(guī)氣體分析,更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。這套系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計使其可以連接到不同儀器,如 DSC、TGA、DIL。

            優(yōu)化的氣流設(shè)計有利于聯(lián)用

            • 單步減壓

            • 300°C 加熱(可選350°C)可以有效降低整個氣體傳輸管線上的局部“冷點(diǎn)”

            • 加熱腔體,可以便捷、精確調(diào)節(jié)石英玻璃毛細(xì)管入口到 QMS 的距離

            • 設(shè)計靈活,可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱分析測量,也可以與 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同步測量

            • 結(jié)實(shí)耐用、維護(hù)便捷,具有高靈敏度(可檢測 μg 級別失重)

            • TGA-MS 可以在濕度氣氛下測試

            • 帶有預(yù)過濾器的雙曲面四級桿系統(tǒng)可以改進(jìn)高質(zhì)量數(shù)(大分子)的傳輸,也有利于改進(jìn)低質(zhì)量數(shù)(如 H2、He)的檢測靈敏度

            • 配備分立二發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動態(tài)范圍,和長的使用壽命

            • 可以三維形式呈現(xiàn) MS 信號和熱分析數(shù)據(jù)

            • 通過 Proteus® 軟件進(jìn)行操作和數(shù)據(jù)分析

            完善的加熱傳輸系統(tǒng)和單步減壓設(shè)計,可以實(shí)現(xiàn)無冷凝的氣體傳輸

            加熱至較高溫度的氣體傳輸系統(tǒng),以及無減壓孔的設(shè)計,可以有效避免分解產(chǎn)物的冷凝,保證了高的檢測靈敏度,便于定量分析所識別的氣體。

            帶毛細(xì)管的入口系統(tǒng)還可以用于其他來源的氣體(非熱分析系統(tǒng)產(chǎn)生的逸出氣體)分析。

            NETZSCH 熱分析設(shè)計

            NETZSCH 熱分析設(shè)備在設(shè)計階段就考慮到了聯(lián)用分析的可行性,在過去 40 多年中,每一次開發(fā)新產(chǎn)品都會考慮并優(yōu)化氣體傳輸路徑:從爐體出氣口、到適配器和毛細(xì)管、再到達(dá) QMS 進(jìn)氣口。如今,由于冷凝導(dǎo)致的氣體損失幾乎完全被消除,只需很小的載氣流量就可以將氣體產(chǎn)物完全帶出,對樣品釋放的揮發(fā)產(chǎn)物稀釋程度*小,從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 A?olos® Quadro 聯(lián)用系統(tǒng)具有高的檢測靈敏度。

            QMS 403 A?olos® Quadro 聯(lián)用的應(yīng)用

            分解 ①脫水 ②穩(wěn)定性 ③殘余 ④溶劑熱解

            氣固反應(yīng) ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化

            組分分析 ①聚合物含量 ②成分計算 ③粘結(jié)劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分

            蒸發(fā) ①蒸氣壓 ②升華

            QMS 403 A?olos® Quadro - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)

            • 質(zhì)量范圍:1u ~ 300u, 可選配 512u,帶自動調(diào)諧功能

            • 離子源:Cross beam El

            • 陰極/燈絲:兩個涂覆 Y2O3 的銥陰極

            • 檢測器:帶分立二次發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM

            • 真空系統(tǒng):帶 4 級隔膜泵的渦輪分子泵(無油)

            • 毛細(xì)管:石英玻璃(** 300°C),可選不銹鋼(** 350°C),帶加熱線圈,方便更換

            • 可控溫度的適配連接頭:毛細(xì)管與 QMS 入口系統(tǒng)加熱**溫度 300°C(可選350°C)

            • 減壓方式:單級,從 103mbar 到 5x10-6mbar,無孔錐

            • QMS 測量模式:模擬掃描、柱狀圖掃描、多離子跟蹤

            QMS 403 A?olos® Quadro - 軟件功能

            Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 A?olos® Quadro 和熱分析儀,這兩種方法的操作控制和數(shù)據(jù)采集都通過同一個軟件實(shí)現(xiàn)。

            • 單獨(dú)編輯定義熱分析相關(guān)參數(shù)(如溫度程序、升溫速率等)和質(zhì)譜相關(guān)參數(shù)(如質(zhì)量數(shù)范圍、掃描方式等)

            • 同步開始或停止聯(lián)用測試

            • 在 Proteus 軟件中分析 MS 結(jié)果

            • 以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質(zhì)量數(shù)軌跡圖之間的關(guān)系,包括峰值確定、不同配色主題與表面視角

            • 質(zhì)譜數(shù)據(jù)可導(dǎo)出成 NIST 格式,便于在 NIST 數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索識別

            QMS 403 A?olos® Quadro - 應(yīng)用實(shí)例

            Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析

            29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮?dú)鈿夥铡?0 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物,與 TG 曲線上的相應(yīng)失重臺階對應(yīng)的很好。


            硅晶 - 有機(jī)污染
            下圖實(shí)例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D A?olos® 相聯(lián)用,對硅晶片上的微量有機(jī)污染物進(jìn)行了鑒定。

            測量使用 1.6g 的大體積樣品,放到氧化鋁坩堝(5ml)中,在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機(jī)成分的釋放,使得樣品在 700°C 之前出現(xiàn)了兩個非常小的質(zhì)量失重臺階(0.002% 和 0.008%)。作為演示,下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。

            硅晶的 STA-MS 測量:500-800℃之間的失重臺階產(chǎn)生 m/z 15, 78, 51

            鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性(QMS)

            鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時,該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。

            在本例中,經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。

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