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瀝青四組分試驗儀

一、瀝青四組分試驗儀用途：

本儀器是按照國家行業(yè)標準JTG E52-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(四組分法)》設(shè)計制造的，適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。

本儀器由瀝青質(zhì)抽提器（包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成）和玻璃吸附柱，其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)完全符合T0618-1993標準要求。

二、瀝青四組分試驗儀儀器配套：

1、冷凝器

2、吸附柱

3、抽提器

4、錐型燒杯（250ml）

三、瀝青四組分試驗儀安裝調(diào)試操作規(guī)程：

（一）測試前的準備工作

1、仔細閱讀中華人民共和國交通行業(yè)標準JTG E20-2011中T 0618-1993《瀝青化學(xué)組分試驗(四組分法)》，了解并熟悉標準所闡述的試驗方法、試驗步驟和試驗要求。

2、按標準所規(guī)定的要求，準備好如下試驗用的試驗器具、試樣、各種材料等。

⑴ 瀝青抽提器：球形冷凝器及100mL抽提器。

⑵ 玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。

⑶ 真空干燥箱。

⑷ 高溫爐：0℃～1000℃，有自動溫度控制器。

⑸ 恒溫水槽：空文準確度為1℃。

⑹ 磨口錐形瓶：250mL。

⑺ 量筒：20mL、50mL、100mL。

⑻ 氧化鋁：層析用、中性，粒度0.15㎜～0.075㎜（100目～200目），比表面積大于150m2/g，孔體積2503/g。

⑼ 石油醚：60℃～90℃，分析純。

⑽ 正庚烷：分析純。

⑾ 甲苯、無水乙醇、丙酮：分析純。

⑿ 硅膠：細孔、粒度0.42㎜～0.15㎜（40目～100目）。

⒀ 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg。

⒁ 定量濾紙：中速，Φ110㎜～125㎜。

⒂ 干燥器。

⒃ 電熱板（電熱套）。

大細口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。

注：上述試驗用品中，除第⑴、⑵、⑹項外，

由用戶自備。

3、按要求組裝好試驗裝置，示意圖見圖1所示。

4、將瀝青質(zhì)測定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號，并置105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，稱其質(zhì)量，準確至0.1mg。

5、活化氧化鋁：將氧化鋁傾入瓷發(fā)皿，并置于高溫爐（500℃）中加熱6h。然后，取出瓷蒸發(fā)皿置干燥器中，冷卻至室溫，將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。劇烈搖動瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，放置24h備用?；罨蟮难趸X一般可使用兩周，時間較長或已吸水者，需要重新活化處理。

6、正庚烷及石油醚脫去芳烴：將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通過硅膠，即可脫去其中的芳烴。脫去芳烴的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（體積比20:1）溶液試驗，不變紅色即可。

（二）試驗步驟

1、瀝青質(zhì)含量測定

⑴ 在已稱量為恒重的磨口錐形瓶（1號）中，稱取試樣1g±0.1g（m）（對瀝青質(zhì)小于10%的試樣）或0.5g±0.01g（對瀝青質(zhì)大于10%的試樣），準確至0.1mg。注入正庚烷，用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連接好，用電熱板或電熱套加熱回流0.5～1h，稍冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，在暗處靜置1.5～2.0h。

⑵ 將錐形瓶（1號）中的正庚烷溶液用定量濾紙慢慢地過濾至另一錐形瓶（2號）中，再用熱正庚烷（60～70℃）30mL將錐形瓶（1號）中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌，盡可能完全地倒入濾紙中（注意：過濾時不得使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處）。*后若錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時，不再洗滌，錐形瓶（1號）留后備用。

⑶ 取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的錐形瓶（2號），與冷凝器相連接，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)部分，至滴下液體無色為止。冷卻后取下錐形瓶（2號），抽提器及濾紙保留不動。

⑷ 向錐形瓶（1號）中注入60mL甲苯，再與瀝青質(zhì)抽提器相接，抽提1h，至濾紙及濾液無色為止。濾紙上的殘留物為無機物與殘留碳。

⑸ 待錐形瓶（1號）冷卻至室溫后，回收甲苯溶劑，再置入溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量（m1），準確至0.1mg。

2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量的測定

⑴ 回收錐形瓶（2號）中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10mL。

注：對瀝青含量小于10%的樣品，也可直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣，裝入錐形瓶中（錐形瓶編號仍為2號，代替原來2號瓶），準確至0.1mg，加10mL正庚烷稀釋，但*后得到的是膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的合計質(zhì)量（m5）。

⑵ 開動超級恒溫水槽，使加熱的水循環(huán)，并控制水溫50℃±1℃。

⑶ 在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下面，塞以少量脫脂棉，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40～50g（準確至0.1g），同時用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁密實。

⑷ 從玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL預(yù)濕氧化鋁，全部正庚烷傾入氧化鋁時，注入錐形瓶（2號）中試樣溶液或正庚烷解稀釋的瀝青試樣。用10mL正庚烷分2～3次沖洗（正庚烷用量是后述沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。當(dāng)試樣溶液全部進入氧化鋁時，加少量氧化鋁（約0.3g）覆蓋在表面。再加一薄層脫脂棉。

⑸ 在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一開始流出的純正庚烷。

⑹ 按同樣步驟，依次注入下列數(shù)量的沖洗溶劑（按每克Al2O3所需的溶劑數(shù)量計算總?cè)軇?shù)量）：

沖洗溶劑：

用量（mL/g，氧化鋁）

**次正庚烷 80 （總量中應(yīng)扣除已用于沖洗的正庚數(shù)量）

第二次甲苯80

第三次甲苯—乙醇（體積比1：1）混合液40

第四次甲苯40

第五次乙醇40

注：**次沖洗可用脫芳烴的石油醚代替正庚烷作飽和分的沖洗劑，但仲裁試驗時，必須使用正庚烷。

⑺ *初流出的為純正庚烷20mL，可用為總正庚烷80mL的一部分重復(fù)使用。以后，分別換上已編號及恒重的已稱質(zhì)量的錐形瓶，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超過瓶容量的2/3，以便回收溶劑。

流速可用二聯(lián)橡皮球加壓調(diào)節(jié)，開始時不宜太快，以保證充分吸附。當(dāng)吸附柱中瀝青組分的黃色帶不再下移時，流速可稍加快，整個過程中保持2～4mL/min。

當(dāng)每一種溶劑全部注進氧化鋁時，再換加另一種溶劑。在色諳柱中溶劑不同顏色界限到達色諳柱底部時再更換已恒重的接受錐形瓶（第三次沖洗劑甲苯-乙醇以上可接受于同一瓶中）。

⑻ **次沖洗劑為正庚烷時，流出物為飽和分溶液，無色。第二次沖洗劑為甲苯時，流出物為芳香分溶劑，黃至深棕色。沖洗*后三種溶劑時，流出物質(zhì)為膠質(zhì)溶液（當(dāng)直接使用瀝青試樣時，為膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的混合液），深褐至黑色。如沖洗前兩種溶劑時，有黑色溶劑流下，說明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量，重新試驗。

⑼ 將沖洗出的各組分，在水槽（95～98℃）上回收溶劑。溶劑基本回收后，將盛有各組分的錐形瓶置真空干燥箱在溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg）條件下干燥1h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量，即為飽和質(zhì)量(m2)、芳香分質(zhì)量(m3)、膠質(zhì)質(zhì)量（m4），準確至0.1mg。

注：當(dāng)直接使用瀝青試樣時，*后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計質(zhì)量（m5）。

式中：當(dāng)直接使用瀝青試樣時，*后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計質(zhì)量（m5）。

3、計算

⑴ 試樣的瀝青質(zhì)含量按式（1）計算。

As=×100 ……………………………………（1）

式中：As—試樣的瀝青質(zhì)含量（%）；

m —試樣質(zhì)量（g）；

m1—試樣中瀝青質(zhì)含量（g）。

⑵ 試樣的飽和分、芳香分的含量，分別按式（2）、式（3）計算。

S= ×100 ……………………………………(2)

Ar=×100 ……………………………………(3)

式中：S—飽和分含量（%）；

Ar—芳香分含量（%）；

m2—試樣中飽和分含量（g）；

m3—試樣中芳香分含量（g）。

⑶ 試樣的膠質(zhì)含量

a) 試樣的膠質(zhì)含量可由已測定的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分含量采用差減法按式（4）計算。

R=100–As–S-Ar ………………………………………(4)

式中：R—膠質(zhì)含量（%）。

b) 當(dāng)試樣的飽和分、芳香分及膠質(zhì)是利用正庚烷分離瀝青質(zhì)后的軟瀝青質(zhì)溶液的濃溶液進行吸附柱沖洗時，試樣的膠質(zhì)含量由實測的膠質(zhì)部分的含量按式（5）計算。

R = ×100 ………………………… (5)

式中：m4—試樣中膠質(zhì)的質(zhì)量（g）；

c) 當(dāng)試樣的瀝青質(zhì)含量小于10%，直接用瀝青試樣進行吸附柱沖洗，得到的是膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的合計質(zhì)量時，膠質(zhì)含量按式（6）計算。

R=×100 ………………………………(6)

式中：m5—試樣中膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的質(zhì)量（g）。

d) 當(dāng)膠質(zhì)含量按式（5）或式（6）計算時，試驗過程中各組分的實際回收率按式（7）計算。

C= As + S + Ar + R ……………………………（7）

式中：C—試驗時各組分的實際回收率（%）。

4、報告

⑴ 同一試樣至少平行試驗兩次，兩次試驗結(jié)果符合表1重復(fù)性試驗允許誤差的要求時方屬有效，取其平均值作為試驗結(jié)果。

⑵ 試驗應(yīng)報告各組分的含量及回收率，根據(jù)需要，報告芳香分及飽和分中的蠟含量。

二、注意事項

儀器在使用中注意輕拿輕放，使用結(jié)束后必須做好儀器的清潔工作。