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一、 產品簡介:
1.1產品名稱及型號
產品名稱:磷酸鐵鋰
產品型號:WX-F18
CAS:15365-14-7
1.2產品特點
本產品為威旭自主研發(fā)的水熱法納米晶磷酸鐵鋰(LiFePO4)材料,并通過納米層碳包覆技術,產品一次顆粒在80~100nm之間,包覆層在2~5nm;產品具備高、低溫性能優(yōu)異,倍率性能好,克容量高,循環(huán)壽命長,高安全等特點。
1.3產品用途
相比較于傳統(tǒng)固相法生產的磷酸鐵鋰材料,威旭生產的水熱法納米磷酸鐵鋰材料具有以下特點:
(1) 電子電導率:威旭水熱法為:1-10-1s/cm,而傳統(tǒng)固相法為:10-1-10-2s/cm。水熱法產品具備更好的低溫和倍率性能。
(2) 水熱法生產,產品物相均一,納米顆粒大小可控、晶面生長可調、缺陷少、均勻性高、純度高、磁性雜質比固相法低。
(3) 水熱法產品制作的電芯,一致性高,分檔少。磁性雜質低,減少自放電,提高安全性。
水熱法納米磷酸鐵鋰產品為納米晶一次顆粒,具備超低溫、大倍率、一致性高等特點,適用于混合動力汽車電池、汽車啟停及汽車啟動電池、以及儲能調頻電池、離網儲能電池、軍品特種電池等??蓮V泛應用于各種高低溫環(huán)境。
二、 產品性能
2.1產品理化指標
序號 | 檢測項目 | 單位 | 檢測結果 | 測試設備 | 參考 測試方法 | |
1 | 外觀 (Appearance) | / | 灰黑色粉末,顏色均一 | 目測 | / | |
2 | 松裝密度 (Apparent Density) | g/cm3 | ≥0.3 | BT-302 振實密度儀 | / | |
3 | 振實密度(震動頻率250次/分鐘,振動次數3000次) (Tap Density) | g/cm3 | ≥0.6 | GB/T 5162 | ||
4 | 粉末壓實密度(壓力15000±50kg,保壓時間30s,壓一次) (Calendering Density) | g·cm-3 | ≥2.1 | 壓實密度儀 (CARVER4350) | GB/T 21354-2008 | |
5 | 比表面積 (Surface Area) | m2/g | 12.5±2.0 | 貝士德 3H-2000PS | GB/T 13390 | |
6 | 電性能[1] Electrical Performance | **放電容量 | mAh/g | ≥152 | CR2032扣電 (VS.Li+/Li) 0.1C 電壓:2.2V-3.9V | GB/T 23365 |
**充電容量 | mAh/g | ≥160 | ||||
**充放效率 | % | ≥95 | ||||
7 | 粒徑分布[2] (Particle Size) | D10 | μm | ≥2.0 | 水介質、六偏磷酸鈉分散劑,LS-C(111)歐美克激光粒度儀,折射率1.74 | GB/T 19077.1 |
D50 | μm | 5.5±2 | ||||
D90 | μm | ≤18 | ||||
Dmax | μm | ≤45 | ||||
8 | 主要成分 (Basis) | C | % | 1.9±0.4 | 研瑞CS-320碳硫分析儀 | GB/T 20123 |
Li | % | 4.4±0.5 | ICP或AAS | GB/T 30835-2014 | ||
Fe | % | 34.0±1.0 | 化學滴定法 | |||
P | % | 19.0±1.0 | 化學滴定法 | |||
9 | 雜質金屬離子含量 (metal Impurity Content) | Ca | % | ≤0.0300 | 電感耦合等離子光譜 (ICP) (ICP-OES,安捷倫700) | 電感耦合等離子光譜(ICP) |
Na | % | ≤0.0300 | ||||
Mg | % | ≤0.0300 | ||||
Cr | % | ≤0.0150 | ||||
Mn | % | ≤0.05 | ||||
Ni | % | ≤0.0100 | ||||
Cu | % | ≤0.0050 | ||||
Zn | % | ≤0.0050 | ||||
10 | pH | / | 8-11.5 | 取1g試樣和50g去離子水,并超聲10分鐘后,靜止10分鐘,取上清液測試pH值 | GBT 30835-2014 | |
11 | 微觀形貌 | / | 微觀形貌正常 | SEM | SEM | |
12 | 水分含量 (Moisture) | ppm | <1000 | 卡爾費休庫倫水分測試儀,150℃加熱 | GB/T 6823 |
備注[1]:扣電電性能測試電壓范圍為:2.2V-3.9V
備注[2]:粒徑分布測試方法為:稱量0.2g-0.3g左右的樣品放入100ml燒杯杯中,加入20ml分散劑,用玻璃棒攪拌2min后,外超聲3min,加入歐美克粒度儀【歐美克LS-C(Ⅲ)】濕法進樣器中進行測試。粒度儀參數設置:顆粒折射率1.74,分散劑為六偏磷酸鈉濃度為2g/L,溶劑折射率:Water/1.330,遮光度在10%-20%之間(歐美克LS-C(Ⅲ)無內超聲)。
2.2產品特征曲線圖
(1)扣電充放電曲線圖
(2)掃描電鏡圖
(3)激光粒度分布圖
(4)透射電鏡圖(TEM)納米包覆層
3.成品電芯性能
成品電芯的性能與電芯配方和工藝設計等多方面的因素有關,下述數據基于我司及客戶制作的各類型電芯的實際測試結果,僅供參考。
下面給出了采用本產品為正極、碳包覆石墨為負極制作的電芯典型性能。
(1)10AH軟包電芯性能展示:
(2)3.4Ah圓柱電芯(26650)性能展示:
(3)35AH方形鋁殼電芯性能展示
三、 產品使用建議
3.1設計配方建議:
項目 | 建議參數 | 備注 |
設計克容量 | 135~145mAh/g | 根據P/N比決定,常規(guī)1:1.1~1.14即可(負極過量值影響到正極材料克容量發(fā)揮) |
正極配方 | LFP:SP:CNT:5130:PVP =93.5%:2.8%:1%:2.5%:0.2% | PVP的引入,可以有效解決小顆粒材料的分散性 |
固體含量 | 48-50% | / |
漿料粘度 | 6000-8000mPa·s | 根據涂布機粘度要求調整 |
涂布密度 (單面面密度) | 0.008-0.012g/cm2 | / |
壓實密度 | 2.10-2.15g/cm3 | 如果客戶工藝處,壓實密度太高,會影響到極片水分烘干或輥壓后極片邊緣容易有褶皺。 |
負極類型 | 杉杉負極CP5-H | 或者其他碳包覆負極也可 |
負極過量 | 10-14% | 負極過量值影響到正極材料克容量發(fā)揮,可根據客戶工藝進行調整 |
電解液型號 | 朝陽光達YH-31-8A型低溫電解液 | /或者其他低溫型電解液 |
鋁箔 | 涂炭鋁箔 | / |
制漿過程,注意控制環(huán)境水分(**控制在10%左右),注意NMP的含水量。
3.2制漿工藝(濕法)
先將PVDF溶解于NMP中,再投入導電劑和PVP分散劑。漿料穩(wěn)定后,將LFP材料分2~3次加入。*終的漿料流動性好。
3.3.1 干混
將磷酸鐵鋰、導電劑SP和PVDF放入攪拌罐,攪拌和分散轉速均為25Hz(具體參數根據設備制定),攪拌時間為1.0小時。
3.3.2加入NMP(面團狀)
加入少量NMP,約固體含量的30-35%,以攪拌罐內表面沒有干粉、光滑且不粘料為合適,攪拌轉速均為30Hz(具體參數根據設備設定),攪拌時間為1.5小時。
3.3.3加入漿料CNT
加入漿料CNT,攪拌和分散轉速為50Hz(具體參數根據設備設定),攪拌時間為1小時。
3.3.4加入NMP
加入適當NMP,此時攪漿分散的固含量控制在60%以上或者更高,達到稠攪,攪拌和分散轉速均為45Hz,30分鐘后進行刮邊,攪拌時間3小時;
3.3.5調節(jié)黏度
加入適量NMP,將固體含量調整到46-52%左右,攪拌和分散轉速均為45Hz,攪拌時間為0.5小時,此時黏度一般在6000~12000 mPa·s范圍內 (可根據生產需要適當調節(jié)粘度);
3.3.6除泡
持續(xù)抽真空,攪拌轉速為15Hz,分散轉速為0,除泡時間為0.5小時;
3.3.7過篩
將正極漿料過篩(150目)。
攪漿注意事項
1) 攪漿室的空氣水分控制在露點溫度-20度以下,以防物料吸水;
2)漿料溫度宜控制在25℃,以保證黏度測試的準確性;
3)漿料保存時不要暴露空氣過久,導致漿料吸水;
4)整個攪漿過程中均需要真空保持,以減少氣泡和防止?jié){料吸水。
5)設備分散盤線速度在18m/s以上,如有乳化、高速分散效果更好。
電芯制備過程注意事項
1) WX-F18水分含量≤500ppm,無需再次烘烤,請直接使用;
2)若產品開封后一次性沒用完,請注意保存,防止吸收水分,如果已經吸潮,用高真空烘箱,且物料盡量攤薄干燥;
3)電芯水分烘干難度高,注液前,建議方形鋁殼和圓柱水分含量≤300ppm,軟包水分含量≤500ppm,軟包氣囊增大。
4)生產過程注意控制環(huán)境濕度,盡量減少極片放置時間,特別是減少在空氣中的放置時間。
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