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PSI-4型測定儀使用說明書

一、儀器簡介及應用范圍

PSI-4系列為第四代透過法粒度測定儀，是測定金屬、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置。可廣泛應用于粉末冶金、精細化工、硅酸鹽工業(yè)、食品、制藥、核工業(yè)、以及表面技術的各種粉末粒度和比表面積的測定。本儀器結構簡單，操作方便，儀器有快速計算板，不需要復雜計算，測定一次只需3~5分鐘。

本儀器運用的測定方法為“張瑞福法”，該方法是測定金屬及其化合物粉末比表面積和粒度的國家標準：GB11107-89和國際標準：ISO10070-91，榮獲國家發(fā)明獎。

PSI-4A型帶快速計算板，無須復雜計算，可直接讀出粒徑值，使用操作非常方便。PSI-4B型帶有游標卡尺，可精確測量粉末床的厚度及水柱高度，大大提高了測量范圍和精度。

二、技術性能

注：D_k為包絡比表面粒度，也稱粘性流透過粒度；

D_v為全比表面粒度；Sw為質量全比表面積;

     S_k為粉末包絡比表面積；

     S_v為粉末全比表面積，也稱粉末吸附全比表面積。

工作環(huán)境：    干燥，無腐蝕，溫度25±12℃，相對濕度＜80%

電    源：    220ACV，50Hz，20W

外型尺寸：    755×400×260 mm³

凈    重：    12 kg

三、工作原理及結構

本儀器是基于穩(wěn)定空氣流動下，氣體透過粉末壓縮床，氣體的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當已知粉末形狀、孔隙度并測出其透過率時，就可以計算出粉末的粒度和各種比表面積。

儀器由空氣泵、干燥器、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計、泄氣閥、試樣管、粉末壓縮裝置、試樣管夾緊裝置、U型壓力計、精密閥、游標卡尺和儀器計算面板等組成。儀器的氣流及測壓系統(tǒng)如(圖一)。

    空氣由微型氣泵(14)加壓送入系統(tǒng)，泄氣閥(1)和水柱穩(wěn)壓器(13)將過量的空氣排入大氣，垂直壓力計(12)測量供氣系統(tǒng)的壓力。調節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱。

穩(wěn)壓后的少量的空氣經(jīng)干燥器后進入試樣管，由U型壓力計測得空氣出試樣管后、進精密閥前的壓力。空氣*后經(jīng)精密閥排入大氣。

在上述系統(tǒng)中，對于一定量的粉末，按國標GB11107-89即可求得粒度值：

         D_k=a ………………………（1）

      又：ΔP=50-2H ……………………………………………（2）

       …………………………………………（3）

           ………………………………………………（4）

     可得：D_k=5.34L………………（5）

上列式中：m為粉末的質量（克）；ρ_e為粉末物質的物性密度或有效密度；ε_p定義為粉末床的孔隙度；α定義為試樣的下料系數(shù)，是粉末質量與密度的比值；Δp是空氣透過粉末床試樣的壓力降（厘米水柱）；H為U型壓力計單根水柱上升高度值（厘米），U型壓力計是精密等徑管制成，真實的壓力值應為2H厘米水柱；L為試樣（粉末床）厚度，單位為（厘米）；a為儀器常數(shù)5.34，具有量綱（厘米）^1.5，計算所得D_k值單位為（微米）。

    A、B兩種型號具有完全相同的氣流系統(tǒng)。不同之處在于粉末床及水柱高度的測量方法。

PSI-4A型如（圖二）所示：中間的齒輪齒桿（8）的作用是壓縮粉末床和測量壓力計中水柱高度。四個腰圓型孔用來觀察穩(wěn)壓系統(tǒng)的工作情況：左下孔觀察水柱穩(wěn)壓器工作時的氣泡冒出情況，以3-8（個/秒）的氣泡冒出速率為宜。左上孔觀察水柱穩(wěn)壓器的水位。右下孔觀察垂直壓力計的初始值，右上孔觀察開泵后垂直壓力計的水柱高度值，二者之差才是供氣壓力真實值。

儀器正面的快速計算板上圖形意義如下：橫坐標表示的是試樣的孔隙度值，縱坐標是公制的長度單位，可度量壓力計的水柱高度和粉末床的厚度。中間互不相交的曲線簇是不同孔隙度和不同壓力時的等粒度線，圖形下部和等粒度線相交的粗黑線是試樣（粉末床）厚度線L₀，它的橫坐標值是α=1時不同厚度粉末床對應的孔隙度值，計算板可左右移動。

PSI-4B型外型見（圖三）。與A型相比，少了快速計算板，多了游標卡尺。這樣能更精確的測量試樣（粉末床）的厚度值和壓力計水柱高度。

四、儀器的調試與校準

    儀器使用前必須進行調試和校準，兩種型號基本相同，主要有三項：

 PSI-4A型：調節(jié)升降齒桿的旋鈕，使齒桿上的指針與計算板的水平坐標基線平齊，此時U型壓力計的基準水平面應與齒桿上的指針座平面平齊如（圖四）所示。如不平齊，可先調節(jié)水位微調閥（圖二-13）；如仍調節(jié)不到位，則須對U型壓力計進行加水（當U型壓力計的基準水平面低于指針座平面時）或放水的操作（當U型壓力計的基準水平面高于指針座平面時）。加水操作：全部松開微調閥，將水加入加水小漏斗（圖一-5），再松開流量計加水閥（圖一-4，圖二-11），慢慢放水入U型管，當U型管壓力計的基準水平面接近指針座平面時，關閉加水閥。放水操作：松開加水閥（圖二-11），用注射器吸出小漏斗內多余的水，直至U型壓力計的基準水平面略低于齒桿上的指針座平面平面，關閉加水閥。*后調節(jié)微調閥，即可使U型壓力計的基準水平面與齒桿上的指針座平面平齊。    1、U型壓力計的校準

PSI-4B型：U型壓力計的基準水平面應與游標卡尺游標左卡腳上水平面平齊如（圖五）。具體方法與PSI-4A型相同。

    2、氣源壓力的校準與調節(jié)：供氣壓力應始終保持在500±0.5mm水柱。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度，記下垂直壓力計的初始刻度值（圖三-15）。將空試樣管接入氣流系統(tǒng)如（圖二-14）、（圖三-14）并夾緊。開氣泵，垂直壓力計水位上升，調節(jié)泄氣閥（圖二-2），使壓力計水柱上升500毫米，即達到（500毫米+初始值），并維持此高度至測試結束。測試過程中，如有變動，隨時調節(jié)泄氣閥，保持氣源壓力的穩(wěn)定。

    3、精密閥的校準：將標準管代替試樣管進行測試，氣流穩(wěn)定后，U型壓力計的讀數(shù)應與標準管上標定的數(shù)值一致：若不一致，旋轉調節(jié)精密閥（圖二-10），使U型壓力計的讀數(shù)與標準管上標定的數(shù)值一致，穩(wěn)定三分鐘不變即可關泵停止。

五、使用與操作步驟

PSI-4B型

    1、儀器的準備：對于經(jīng)常使用的儀器，在使用前須做前一節(jié)中1、2項，即U型壓力計水平基準校準和供氣壓力校準兩項。第3項只作定期的檢查（一個星期左右一次，或視使用頻度而定）。儀器調試好后，停泵侯用。

2、試樣的制備：在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克，用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中，試管插入橡皮坐上，漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中，然后蓋一片濾紙和多孔塞。稱取粉末的數(shù)量時，應考慮下料系數(shù)α，以求得較高的測試精度。α取值的原則是：使測量時U型壓力計的水柱高度落在滿量程的1/3~2/3內，粉末越粗，α值應越大；粉末越細，α值應越小。當D_k=1~20微米范圍，α可取值為1~2；當D_k=20~120微米范圍，α可取值為2~5，此時濾紙應用針鉆孔5~6個消除濾紙阻力；當D_k=0.5~1微米范圍，α可取值為0.5~1；當D_k小于0.5微米時，α可取值為0.5~0.03。

將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上，另一頭在齒桿下緊壓，用游標卡尺測出粉末床的厚度L，由此算出試樣的孔隙度

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    3、測量：將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊（圖三-14），開氣泵，通氣3分鐘，穩(wěn)定后，利用游標測量出U型壓力計的水柱上升量H。

4、計算：將已知的α、ε_p、H和L值代入公式（5），即可求得D_k；

粉末粘性流比表面積為（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

    停泵開泵重新讀一次，測量數(shù)據(jù)，兩數(shù)相對誤差小于3%，就是本次測試的*終結果。若大于3%，再重新測樣，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，測出試樣的D_k值，*后，三數(shù)據(jù)平均值為試樣結果。

    若試樣D_k小于0.4微米，通常應計算β值，和δ值。

             ……………………………………（7）

   …………………………（8）

    也可從β值查δ-β曲線（圖六）得到δ，則D_v，S_v為

              D_v=D_k/δ………………………………………（9）

  S_v==……………………………（10）

注意：三次測量應給粉末床加不同壓力，以得到三種不同孔隙度下測得的粒度值。三值比較起伏應不超過3%。報告結果時，應指明測量時的孔隙度。

D_v是納米級粉末所須粒度。

PSI-4A型

     1、儀器的準備：同B型。對于經(jīng)常使用的儀器，在使用前須做前一節(jié)中1、2項。第3項只作定期的檢查（視使用頻度而定）。儀器調試好后，停泵侯用。

    2、試樣的制備：下料系數(shù)α取1，即m=ρ_e。在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克，用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中，試管插入橡皮坐上，漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中，然后蓋一片濾紙和多孔塞。將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上，另一頭在齒桿下緊壓，移動計算板，找到試樣高度線L₀上與齒桿上的指針針尖等高的點并對準，該點的橫坐標值即為粉末床的孔隙度ε_p。計算板保持不動。

3、              測量：將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊如（圖二-14），開氣泵，通氣三分鐘，待U型壓力計讀數(shù)穩(wěn)定，調節(jié)齒桿，使指針座平面與U型壓力計水面平齊，此時齒桿指針所指的粒度值即為D_k。

4、              α≠1時的測量：當粉末粒度D_k≥20或≤1微米，改變粉末的下料系數(shù)（取α≠1）可提高測量的精度。此時，可采用與PSI-4B型相同的計算法測量。α取值的原則亦同。利用升降齒桿測出粉末床的厚度和水柱高度，代入公式（3）、（4）、（5）即可得出D_k。

 粉末粘性流比表面積為：（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

六、儀器的維護與保養(yǎng)

1、儀器內使用的水必須是蒸餾水。

2、經(jīng)常保持儀器清潔，注意不要讓粉末進入系統(tǒng)中。

    3、經(jīng)常檢查橡皮管是否有老化、開裂導致的漏氣。如有應及時更換。

4、精密閥校準后，一般不準再動。如果不小心碰動，應重新校準。

5、橡皮和玻璃管道內的水柱中不能夾帶氣泡。

    6、儀器干燥劑的檢查與更換：儀器出廠時以裝好變色硅膠干燥劑在氣路中，正常狀態(tài)硅膠為蘭色，受潮時變?yōu)榉奂t色。硅膠變紅后，將其從管道中取出，換上干燥硅膠，管道不得泄漏溢氣。原硅膠可在120℃~130℃干燥2~3小時脫去已吸附的水分后，可反復多次使用。

附注：儀器附件箱裝有：

試樣管一只，多孔塞兩只，毛刷一把，多孔塞提推桿一條，漏斗一個，橡皮坐一個，快速濾紙一盒，標準管一支，金屬勺子一把，注射器一只，軟管一根。